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固相萃取 被引量：174
1
作者 张海霞 朱彭龄 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1172-1180,共9页
近１０多年来，因相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展。评述了该技术的特点、装置、方法的建立、应用和前景。文中强调固相萃取在环境分析、药物分析等方面有广泛的应用前景，并总结了近年来固相萃取在药物分析中的应用。
关键词 试样制备 固相萃取 分析化学 环境分析 药物分析
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药 被引量：111
2
作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期22-28,共7页
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化... 建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg（以10倍信噪比计）。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 茶叶 残留测定
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新一代萃取分离技术──固相微萃取 被引量：85
3
作者 刘俊亭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期118-119,共2页
介绍了一种新型样品制备法——固相做萃取（SPME）的原理及其应用。与其它样品制备技术相比，SPME法具有操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质、重视性好等优点。
关键词 固相微萃取 固相萃取 萃取 分离
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高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留 被引量：103
4
作者 刘媛 谢孟峡 +3 位作者 丁岚 单吉浩 杨清峰 刘素英 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期352-355,共4页
建立了固相萃取 反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中 4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究 ,采用高效液相色谱分离 ,荧光检测器检测 (λex=2 80nm ,λem=4 5 0nm) ,外标法定量... 建立了固相萃取 反相高效液相色谱同时分析鸡蛋样品中 4种氟喹诺酮类药物残留量的方法。对鸡蛋样品的提取及其在C18固相萃取柱上的净化条件进行了研究 ,采用高效液相色谱分离 ,荧光检测器检测 (λex=2 80nm ,λem=4 5 0nm) ,外标法定量。 4种沙星标准曲线的线性回归系数均在 0 .9999以上 ,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为 2 .5～ 5 0 0 μg/L ;达诺沙星为 0 .5～ 10 0 μg/L。鸡蛋样品中 4种沙星的加标回收率为 78.1%～ 95 .7% ;相对标准偏差为 4 .1%～ 16 .2 %。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低检出限为 10μg/kg ;达诺沙星的最低检出限为 2 μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 残留量 高效液相色谱 同时测定 鸡蛋 固相萃取
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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量 被引量：107
5
作者 李鹏 邱月明 +4 位作者 蔡慧霞 孔莹 唐英章 王大宁 谢孟峡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期14-18,共5页
建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O-双（三甲基硅... 建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）（体积比为99：1）进行硅烷化处理，用间硝基氯霉素（m—CAP）作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0．03μg／kg，TAP和FF的检测限可达到0．2μg／kg；上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0．99。CAP，FF和TAP的批内测定的精密度（以相对标准偏差表示）依次为5．5％，10．4％和8．8％；批间测定的精密度依次为7．4％，20．7％和19．1％。回收率为80．0％-111．5％。相对标准偏差为1．2％-15．4％。该方法前处理步骤简单，处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 氯霉素 氟甲砜霉素 甲砜霉素 固相萃取
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固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留 被引量：115
6
作者 胡献刚 罗义 +1 位作者 周启星 徐琳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1162-1166,共5页
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法。采用乙腈和0.01mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类... 建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法。采用乙腈和0.01mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素。结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01～0.05mg/L,定量下限0.03～0.167mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%～103%。该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测。结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3～173mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 粪便 抗生素
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固相萃取技术预富集环境水样中邻苯二甲酸酯 被引量：75
7
作者 戴树桂 publicl.tpt.tj.cn +7 位作者 张东梅 publicl.tpt.tj.cn 张仁江 publicl.tpt.tj.cn 张林 publicl.tpt.tj.cn 金珊珊 publicl.tpt.tj.cn 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期66-69,共4页
使用Ｃ１８固相萃取柱，系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法，考虑影响回收率的４个主要因素，即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率，利用正交试验进行萃取条件的优化．最后确定最佳萃取条件为... 使用Ｃ１８固相萃取柱，系统地研究了环境水样中邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取预富集方法，考虑影响回收率的４个主要因素，即水样流速、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量及洗脱速率，利用正交试验进行萃取条件的优化．最后确定最佳萃取条件为：水样流速４ｍ ｌ·ｍ ｉｎ－ １，洗脱溶剂为乙酸乙酯、洗脱溶剂用量２ｍ ｌ，洗脱速率２ｍ ｌ·ｍ ｉｎ－ １．并探讨了其它影响萃取效果的因素，除邻苯二甲酸二辛酯（ＤＥＨＰ）外，邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ）、邻苯二甲酸二乙酯（ＤＥＰ）、邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）的固相萃取回收率在９６．５％ ～１２０％ 范围内，相应化合物的液－液萃取回收率为９２．９％ ～１２０％ ． 表明固相萃取，在环境水样中的邻苯二甲酸酯类化合物分离富集方面可以取代液－液萃取． 同时，进行了固相萃取柱在不同条件下的贮存实验． 展开更多
关键词 固相萃取 邻苯二甲酸酯 预富集 水质监测
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯 被引量：107
8
作者 郑向华 林立毅 +5 位作者 方恩华 黄永辉 周爽 周昱 郑小严 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期27-32,共6页
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯... 建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 食品
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茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定 被引量：81
9
作者 李拥军 黄志强 +1 位作者 戴华 张莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期865-868,共4页
采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮 正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量... 采用微量化学法和固相萃取技术 ,用丙酮 正己烷 ( 1 + 1 ,V/V)萃取 ,活性炭和中性氧化铝小柱净化 ,用GC MS可同时测定茶叶中 6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在 84 6 %～ 1 1 5 .1 %之间 ,相对标准偏差为 3%～ 7% ,最低定量检出浓度在 0 0 1 0～ 0 .2 0mg kg之间。该法快速、灵敏、准确 。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 残留量 测定 茶叶 固相萃取 气相色谱-质谱联用
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固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留 被引量：74
10
作者 刘长武 刘潇威 +4 位作者 翟广书 刘凤枝 买光熙 陈勇 王一茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期255-257,共3页
采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%... 采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0 0042～0 0106mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 测定 蔬菜 水果 氨基甲酸酯杀虫剂 代谢物 农药残留量 分析
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气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量：87
11
作者 张莹 黄志强 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期273-275,共3页
采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分... 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。 展开更多
关键词 气相色谱法 微量化学法 固相萃取 有机磷农药 茶叶 残留量测定
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动物源性食品中磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱法测定 被引量：81
12
作者 林海丹 谢守新 +1 位作者 冯德雄 杨培慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期94-96,共3页
研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6～0.020×... 研究了动物源性食品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件 ,建立了高效液相色谱法同时测定动物源性食品中磺胺类药物残留的方法 ,该法检出限为0.010×10-6～0.020×10-6(w) ,添加回收率为71 %～83 %。 展开更多
关键词 磺胺类药物 固相萃取 高效液相色谱法 动物源性食品 残留物分析
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高效液相色谱法测定水和土壤中磺胺类抗生素 被引量：95
13
作者 李彦文 莫测辉 +2 位作者 赵娜 张瑞京 亦如翰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期954-958,共5页
建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,... 建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定水和土壤中5种磺胺类抗生素的分析方法。水样过滤后采用HLB固相萃取柱净化、富集;土样采用甲醇/EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,LC-SAX和LC-18串联固相萃取小柱净化富集;采用高效液相色谱,以乙腈和0.01mol/LH3PH4作为流动相,于270nm波长处对样品进行检测。5种抗生素在水和土壤中的检出限分别为0.94～13.2ng/L和0.24～3.3μg/kg;加标回收率分别为81.0～105.5%和72.6%～85.3%。采集了不同菜地土壤和污水处理厂水样,用上述方法进行了检测,表明本方法对环境样品中磺胺类抗生素的检测是可行的,污水厂进水和菜地土壤中磺胺类抗生素总浓度分别为2.26～12.12ng/L和53.68～155.24μg/kg。 展开更多
关键词 磺胺类抗生素 固相萃取 高效液相色谱 水 土壤
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固相萃取法测定水源水中的有机磷农药 被引量：73
14
作者 康跃惠 张干 +1 位作者 盛国英 傅家谟 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页
采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５... 采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５０％～９６％．方法的最低检测限为１１９～５３４ｎｇ／Ｌ．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定，结果表明久效磷、敌百虫检出量较大，分别为 ０．１６５μｇ／Ｌ和０．１３７μｇ／Ｌ，除草醚有痕量检出。 展开更多
关键词 固相萃取 有机磷农药 水源水 水质监测
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素 被引量：92
15
作者 马丽丽 郭昌胜 +4 位作者 胡伟 沙健 朱兴旺 阮悦斐 王玉秋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期21-26,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类、四环素类和磺胺类18种抗生素的分析方法。土样经含50%乙腈的磷酸盐缓冲液(pH=3)提取后,以SAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。添加浓度为200和50μg/kg时,土壤中氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.2%～89.0%,62.2%～85.4%和55.8%～97.4%;其相对标准偏差为1.1%～17.2%。以3倍信噪比估算出氟喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为3.4～8.9μg/kg,0.56～0.91μg/kg和0.07～1.85μg/kg。应用此方法检测6种不同类型土壤样品,结果表明,污灌区土壤中检出有抗生素,浓度为1.72～119.6μg/kg。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 四环素 磺胺 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 土壤
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高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量 被引量：85
16
作者 张美金 林海丹 +2 位作者 林峰 李荀 徐惠金 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第12期2205-2206,2246,共3页
目的：建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法：样品经盐酸溶液提取，离心后取5ml上清液于预平衡的Waters Oasis MCX固相萃取柱净化，进行HPLC分析。结果：校准曲线在0．05～1．0mg／L的范围内，相关系数r〉0... 目的：建立高效液相色谱法测定饲料和宠物食品中三聚氰胺含量的方法。方法：样品经盐酸溶液提取，离心后取5ml上清液于预平衡的Waters Oasis MCX固相萃取柱净化，进行HPLC分析。结果：校准曲线在0．05～1．0mg／L的范围内，相关系数r〉0．999。饲料和宠物食品中三聚氰胺的定量检测限（LOQ）是1．0mg／kg；添加水平为1．0mg／kg时，样品加标回收率为81％～105％，RSD〈10％。结论：方法简便可行，净化效果好，检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。 展开更多
关键词 三聚氰胺 饲料 固相萃取 高效液相色谱法
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应用分子印迹-固相萃取法提取中药活性成分非瑟酮 被引量：72
17
作者 李礼 胡树国 +3 位作者 何锡文 李文友 陈朗星 张玉奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期608-611,共4页
分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物;将其装于自制的固相萃取柱中,研究了以不同体积比的乙醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为;... 分别以中药黄栌的主要成分非瑟酮为印迹分子、丙烯酰胺为功能单体及乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过封管聚合法合成了分子印迹聚合物;将其装于自制的固相萃取柱中,研究了以不同体积比的乙醇-水溶液为溶剂时非瑟酮在柱上的保留行为;通过优化清洗及洗脱条件,使非瑟酮与它的结构相似物槲皮素在柱上得到了很好的分离. 展开更多
关键词 非瑟酮 槲皮素 分子印迹聚合物(MIPs) 固相萃取 中药
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固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量：69
18
作者 林兴桃 王小逸 +1 位作者 陈明 任仁 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期71-74,共4页
建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(... 建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱法 邻苯二甲酸酯 环境激素
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固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素 被引量：71
19
作者 张维昊 徐小清 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期522-525,共4页
微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物 ,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取 高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC LR、MC RR的检测限为 0 .0 2～ 0 .0 5 μg/L ,线性定量范围为 0 .1～... 微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物 ,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取 高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC LR、MC RR的检测限为 0 .0 2～ 0 .0 5 μg/L ,线性定量范围为 0 .1～ 5 0 μg/L。应用该法分析了天然水样 。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 固相萃取 高效液相色谱 水污染 痕量分析
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高效液相色谱/串联质谱法同时测定虾中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量 被引量：76
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作者 彭涛 李淑娟 +2 位作者 储晓刚 蔡云霞 李重九 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期463-466,共4页
用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负... 用高效液相色谱/串联质谱(LC/MS/MS)同时测定虾中的氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF).均质后的虾样品,采用碱化乙酸乙酯提取.浓缩提取物经液-液分配(LLP)去除脂肪,C18固相萃取(SPE)柱净化后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),负离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.检出限为:氯霉素和氟甲砜霉素0.01 ng/g;甲砜霉素为0.05 ng/g.在添加浓度0.1～2.0 ng/g范围内,氯霉素回收率为73.9%～96.0%;甲砜霉素回收率为78.6%～99.5%;氟甲砜霉素回收率为74.9%～103.7%;相对标准偏差(RSD)均小于6.4%. 展开更多
关键词 氟甲砜霉素 高效液相色谱 同时测定 氯霉素 串联质谱法 残留量 LC/MS/MS 虾 相对标准偏差 电喷雾电离 多反应监测 回收率 乙酸乙酯 固相萃取 添加浓度 提取物 C18 负离子 外标法 检出限
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