二(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺和二丁胺反应的动力学 被引量：13

1

作者 单金缓 刘铁英 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第11期1140-1144,共5页

本文采用分光光度法研究了在甲醇介质中(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺,二正丁胺在298.2K～313.2K(R=Me,Et,n-Pr)的反应动力学及机理.结果表明对配合物是准一级反应,对二正丁胺是分数级.反应速率随着基团R的增... 本文采用分光光度法研究了在甲醇介质中(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺,二正丁胺在298.2K～313.2K(R=Me,Et,n-Pr)的反应动力学及机理.结果表明对配合物是准一级反应,对二正丁胺是分数级.反应速率随着基团R的增加而减小,随着温度的增加而增加,随着溶剂中水含量的增大而增加.提出了一种含有前期平衡的反应机理.据此导出了一个能够解释实验事实的速率方程,求得了速控步骤的速率常数,并给出了相应的活化参数. 展开更多

关键词 烷基 黄原酸合钴 二丙胺 二丁胺

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西瓜中杀线虫剂农药残留及风险评估 被引量：6

2

作者 姚晶晶 陈丽君 +2 位作者 王明锐 王小飞 易甜 《江苏农业科学》 2020年第6期168-172,共5页

以西瓜及其产地土壤和地表水为研究对象,对湖北某地的西瓜及其产地的样品进行农药残留分析。结果表明,在西瓜中检出的阿维菌素在土壤和地表水中并未检出。全部44个土壤样品中有9个样品检出农药残留,占总体样本数的20%,共检出3种农药残留... 以西瓜及其产地土壤和地表水为研究对象,对湖北某地的西瓜及其产地的样品进行农药残留分析。结果表明,在西瓜中检出的阿维菌素在土壤和地表水中并未检出。全部44个土壤样品中有9个样品检出农药残留,占总体样本数的20%,共检出3种农药残留,检出率比较高(>10%)的农药是克百威;全部44个地表水样品中有3个样品检出农药残留,占总体样本数的6.82%,共检出1种农药克百威残留。说明湖北地区使用较多的杀线虫剂为丁硫克百威、阿维菌素和克百威,而且检出农药均是未在西瓜上登记的农药,西瓜中二丁胺检出率高达90%,其中高毒农药克百威有检出。西瓜中检出的农药残留较少,其中阿维菌素和克百威的慢性膳食摄入风险均很低,均在可接受的范围内,对消费者的慢性风险保护均达到了可接受的水平。 展开更多

关键词 西瓜 农药残留 阿维菌素 克百威 二丁胺 健康风险评估

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聚苯胺无溶剂聚氨酯防锈涂料的研制 被引量：2

3

作者 赵绍洪 张辉耀 刘志文 《中国涂料》 CAS 2012年第12期36-40,共5页

介绍了以蓖麻油酸改性环氧酯为含羟基树脂,以二丁胺改性1,6-己二醇二缩水甘油醚为反应性稀释剂,配合聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料、磷钛粉、吸水剂等组成A组分,采用含—NCO基的聚氨酯预聚体为B组分,将A组分和B组分按规定比例混合均匀后涂... 介绍了以蓖麻油酸改性环氧酯为含羟基树脂,以二丁胺改性1,6-己二醇二缩水甘油醚为反应性稀释剂,配合聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料、磷钛粉、吸水剂等组成A组分,采用含—NCO基的聚氨酯预聚体为B组分,将A组分和B组分按规定比例混合均匀后涂布在金属表面即形成一种无溶剂、不含重金属的新型环境友好金属防锈涂料。 展开更多

关键词 蓖麻油酸 E-44环氧树脂 环氧酯 1 6-己二醇二缩水甘油醚 二丁胺 反应性稀释剂 聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料 聚氨酯预聚体

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测定2-萘磺酰氯的二丁胺柱前衍生化反相高效液相色谱法 被引量：1

4

作者 王学杰 金宁人 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期32-34,共3页

报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用... 报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用磷酸调节 pH至6.5为流动相 ,以224nm为检测波长。在0.006～0.4g/L范围试样质量浓度与峰面积呈线性相关 ,相关系数为0.9993,检出限为0.5ng(S/N=3)。方法简单、快速、灵敏、准确。 展开更多

关键词 萘磺酰氯 二丁胺 反相 HPLC 测定

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甲酸甲酯胺化反应合成N,N-二丁基甲酰胺的研究 被引量：1

5

作者 崔德文 郭春花 +3 位作者 万建龙 居海军 张磊 刘定华 《能源化工》 2020年第4期41-44,共4页

研究了以甲酸甲酯和二丁胺为原料制备N,N-二丁基甲酰胺的工艺。在3因素3水平正交试验的基础上,探究了不同反应条件对二丁胺转化率和N,N-二丁基甲酰胺选择性的影响。试验结果表明:氮气背压0.1 MPa,反应温度105℃,反应时间8 h,甲酸甲酯和... 研究了以甲酸甲酯和二丁胺为原料制备N,N-二丁基甲酰胺的工艺。在3因素3水平正交试验的基础上,探究了不同反应条件对二丁胺转化率和N,N-二丁基甲酰胺选择性的影响。试验结果表明:氮气背压0.1 MPa,反应温度105℃,反应时间8 h,甲酸甲酯和二丁胺物质的量比为3∶1时,二丁胺的转化率为99.74%,N,N-二丁基甲酰胺的选择性达到98.86%,单程总收率可达到98.6%。该工艺反应条件温和,操作条件友好,产品收率高,较目前使用的一氧化碳法,甲酸甲酯法不使用醇钠催化剂,经济环保,因此具有广阔的工业应用前景。 展开更多

关键词 二丁基甲酰胺 二丁胺 甲酸甲酯 胺化反应

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高固体分涂料

6

《涂料文摘》 2001年第4期31-32,共2页

关键词 高固体分涂料 石油树脂 双酚A二缩水甘油醚 改性环氧树脂 丙二醇单甲醚 组合物 氨基丙醇 分散性 二丁胺 树脂溶液

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乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS/SIM检测 被引量：18

7

作者 鲜启明 黄沛力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期445-447,共3页

使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用R tx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算。实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%)。N-亚硝基... 使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用R tx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算。实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%)。N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)的方法的检出限分别为2.0,5.0,10.0,1.0,112.0μg/L。运用该法对北京市场的乳胶制品进行了检测。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 乳胶制品 N-亚硝胺 N-亚硝基二乙胺 N-亚硝基二丙胺 N-亚硝基哌啶 N-亚硝基二丁胺 N-亚硝基二苯胺

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UPLC-MS/MS法同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个亚硝胺类基因毒性杂质 被引量：11

8

作者 袁松 黄海伟 +2 位作者 于颖洁 刘阳 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1218-1225,共8页

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺)。方法:采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-AQ(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,泵混合器与进样器之间接Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,流速0.5m L·min^(-1),柱温50℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对7个基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:在氯沙坦的水溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为79.0%-108.8%,RSD范围为0.57%-4.8%;检测下限范围为0.03-0.22 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.09-0.76 ng·mL^(-1)。在缬沙坦的甲醇溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为81.0%-105.7%,RSD范围为0.89%-4.1%;检测下限范围为0.05-0.29 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.17-0.95 ng·mL^(-1)。样品中均未检出杂质。结论:该方法灵敏度高,专属性强,可同时用于测定氯沙坦钾原料药和缬沙坦原料药中7个亚硝胺类杂质,为化学药品中亚硝胺类杂质控制方法提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯沙坦钾 缬沙坦 亚硝胺类杂质 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸 N-亚硝基二乙胺 N-亚硝基乙基异丙基胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丙胺 N-亚硝基二丁胺

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水中挥发性N-亚硝基胺类的PT-GC/MS检测 被引量：4

9

作者 刘树萍 陈绯 +1 位作者 关卫平 伍海辉 《供水技术》 2016年第1期58-60,共3页

建立了水中3种挥发性N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二乙胺，N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺）的吹扫捕集-气相色谱／质谱联用检测方法。结果表明，3种化合物标准曲线的相关系数r为0．997～0．999，相对标准偏差（RSD）小于8％。空白加标... 建立了水中3种挥发性N-亚硝胺类化合物（N-亚硝基二乙胺，N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺）的吹扫捕集-气相色谱／质谱联用检测方法。结果表明，3种化合物标准曲线的相关系数r为0．997～0．999，相对标准偏差（RSD）小于8％。空白加标回收率为92．0％～108．0％，3种物质的检出限分别是0．79，0．15和0．10μg／L。同时运用该方法对上海不同地区自来水中的N一亚硝胺进行了检测。 展开更多

关键词 吹扫捕集 N-亚硝胺 N-亚硝基二乙胺 N-亚硝基二丙胺 N-亚硝基二丁胺

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缬沙坦原料药中7个亚硝胺类基因毒性杂质测定方法的建立及评价 被引量：4

10

作者 陈丹 汪嘉丽 《中国药物经济学》 2022年第7期97-100,104,共5页

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚... 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定缬沙坦原料药中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)7个组分的含量。方法 采用LC-MS/MS,色谱条件为色谱柱:Agilent poroshell PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm);柱温:40℃;进样量:2μl;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,采用梯度洗脱的方式;流速:0.4 ml/min。质谱条件为采用大气压化学离子源(APCI)正离子扫描,多离子反应监测(MRM)模式扫描。结果 7种基因毒性杂质浓度在1~100 ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,低、中、高3个浓度的加样回收率为82%~107%,精密度相对标准偏差(RSD)范围为3.02%~7.71%,检出限范围为0.05~0.20 ng/ml,定量限范围为0.16~0.50 ng/ml。结论 该方法灵敏准确,专属性强,可用于缬沙坦原料药中7个亚硝胺类杂质的定性与含量测定。 展开更多

关键词 基因毒性 缬沙坦 N-亚硝基二甲胺 N-亚硝基二乙胺 N-亚硝基乙基异丙胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丙胺 N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸 N-亚硝基二丁胺 高效液相色谱-串联质谱法

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吹扫捕集和气相色谱(PT-GC)联用测定水中N-亚硝基胺 被引量：3

11

作者 刘树萍 关卫平 刁炳祥 《净水技术》 CAS 2012年第1期68-69,85,共3页

该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质(N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法。三种化合物标准曲线的相关系数在0.990～0.995之间,日内相对标准偏差(RSD)小于8%,... 该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质(N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法。三种化合物标准曲线的相关系数在0.990～0.995之间,日内相对标准偏差(RSD)小于8%,空白加标回收率在90.0%～102.1%之间,3种物质的检出限分别是5.3,2.7,1.5μg/L。 展开更多

关键词 吹扫捕集 气相色谱 N-亚硝胺 N-亚硝基二乙胺 N-亚硝基二丙胺 N-亚硝基二丁胺

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种N-亚硝胺类基因毒性杂质 被引量：3

12

作者 徐艳梅 韩彬 +1 位作者 郝丽娟 高燕霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第11期1672-1676,共5页

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;采集模式为正离子,监测模式为质谱多反应监测。结果N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9997),平均加样回收率分别为95.13%,92.00%和93.96%,RSD分别为4.22%,3.25%和3.60%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,准确性强,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。 展开更多

关键词 厄贝沙坦 基因毒性杂质 N-亚硝基乙基异丙胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丁胺

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UPLC-APCI MS/MS法检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物 被引量：1

13

作者 汪辉 邵红霞 秦秋明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1831-1837,共7页

目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1... 目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用大气压化学电离(APCI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),正离子扫描模式。结果:测得NIPEA、NDIPA质量浓度在18~120μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.999),NDBA质量浓度在7.8~52μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.9991),重复性试验的RSD为2%~3%,方法回收率为88%~109%,NIPEA、NDIPA方法定量限(S/N不低于10)为9.0μg·L^(-1),NDBA方法定量限(S/N不低于10)为3.9μg·L^(-1),溶液在室温放置24 h内稳定。对2家国内生产企业各3批克拉霉素样品进行检测,NIPEA、NDIPA、NDBA均低于检测限。结论:本试验建立了克拉霉素中N-亚硝胺类化合物NIPEA、NDIPA、NDBA的检测方法,具有灵敏度高,测定结果准确,专属性强等诸多优点,可应用于临床治疗药物的监测。 展开更多

关键词 超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法 克拉霉素 亚硝胺 N-亚硝基乙基异丙基胺 N-亚硝基二异丙胺 N-亚硝基二丁胺

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超声辐照降解水中亚硝基二丙胺和亚硝基二丁胺的动力学研究

14

作者 周超 《供水技术》 2014年第6期32-38,共7页

采用超声辐照技术,研究了其降解水中痕量亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)混合物的性能。结果表明,在中性条件下,最佳功率和频率分别为100 W和600 k Hz时,超声辐照可在60 min内降解99%以上的NDPA和NDBA混合液(质量浓度为0.10 mg... 采用超声辐照技术,研究了其降解水中痕量亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)混合物的性能。结果表明,在中性条件下,最佳功率和频率分别为100 W和600 k Hz时,超声辐照可在60 min内降解99%以上的NDPA和NDBA混合液(质量浓度为0.10 mg/L)。NDPA和NDBA的降解反应均符合伪一级反应动力学模型,速率常数kapp受超声频率、功率和溶液初始浓度的影响。 展开更多

关键词 消毒副产物 亚硝基二丙胺 亚硝基二丁胺 超声辐照 降解 动力学模型

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颗粒活性炭吸附去除水中亚硝基二丙胺和亚硝基二丁胺的性能研究

15

作者 周超 《给水排水》 CSCD 北大核心 2015年第7期115-120,共6页

采用颗粒活性炭(GAC)吸附技术,考察其对水中含氮消毒副产物亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)的去除性能。结果表明,GAC种类和初始溶液质量浓度均会大大影响GAC对NDPA和NDBA的去除效果,而pH则影响不明显。在48h内,质量浓度0.10g/... 采用颗粒活性炭(GAC)吸附技术,考察其对水中含氮消毒副产物亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)的去除性能。结果表明,GAC种类和初始溶液质量浓度均会大大影响GAC对NDPA和NDBA的去除效果,而pH则影响不明显。在48h内,质量浓度0.10g/L的椰壳活性炭在pH=7和T=298K条件下对混合溶液初始质量浓度为0.20mg/L的NDPA和NDBA去除率均大于90%,且吸附效果优于果壳活性炭和煤质活性炭。伪一级反应动力学模型和Langmuir模型均可较好地描述GAC同时吸附去除NDPA和NDBA的反应过程。 展开更多

关键词 消毒副产物 亚硝基二丙胺 亚硝基二丁胺 颗粒活性炭 吸附去除 动力学模型

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