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Cu/γ-Al_2O_3的制备及其对纯甘油常压氢解制备1,2-丙二醇的催化性能 被引量：4
1
作者 安华良 范立攀 +2 位作者 耿艳楼 赵新强 王延吉 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期711-719,共9页
采用H2-TPR、XRD、CO化学吸附、N2吸附-脱附等方法表征了等体积浸渍法制备的Cu/γ-Al2O3催化剂,并评价了其催化甘油氢解制备1,2-丙二醇(1,2-PDO)反应的性能。结果表明,Cu/γ-Al2O3的适宜Cu负载量为15%(质量分数),适宜的制备条件为,采用... 采用H2-TPR、XRD、CO化学吸附、N2吸附-脱附等方法表征了等体积浸渍法制备的Cu/γ-Al2O3催化剂,并评价了其催化甘油氢解制备1,2-丙二醇(1,2-PDO)反应的性能。结果表明,Cu/γ-Al2O3的适宜Cu负载量为15%(质量分数),适宜的制备条件为,采用纯H2还原、升温速率2℃/min、还原温度250℃、还原时间2h。在常压氢气、甘油液时空速0.20h-1、氢气/甘油摩尔比100、催化剂装填量3mL和反应温度190℃的条件下,甘油转化率为100%,1,2-PDO选择性为92.9%;反应运行36h,1,2-PDO选择性仍高于85%,说明Cu/γ-Al2O3催化剂的稳定性较好。Cu/γ-Al2O3催化剂表面以高分散的Cu微粒为主,Cu粒子的粒径和分散度是影响其活性的主要因素;Cu粒子的粒径越小、分散度越大,催化活性越高。甘油脱水生成丙酮醇的反应只有在酸性中心和金属共同作用下才能进行,丙酮醇加氢合成1,2-丙二醇是反应控制步骤。 展开更多
关键词 甘油 氢解 铜基催化剂 1 2-丙二醇 分散度 控制步骤
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草铵膦的绿色合成工艺 被引量：3
2
作者 范朝辉 史秀肖 +4 位作者 高永民 范立攀 李立华 赵立峰 贾成国 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期412-414,419,共4页
[目的]草铵膦合成的绿色工艺研究。[方法]以甲基亚磷酸二乙酯为原料,与丙烯醛反应生成1-二乙氧基-3-(乙氧基甲基膦酰基)丙烷,经稀酸水解得到3-(甲基羟基膦酰基)丙醛,再与碳酸氢铵及氢氰酸利用Bucherer-Bergs反应环合,经氧化钙水解,二氧... [目的]草铵膦合成的绿色工艺研究。[方法]以甲基亚磷酸二乙酯为原料,与丙烯醛反应生成1-二乙氧基-3-(乙氧基甲基膦酰基)丙烷,经稀酸水解得到3-(甲基羟基膦酰基)丙醛,再与碳酸氢铵及氢氰酸利用Bucherer-Bergs反应环合,经氧化钙水解,二氧化碳通入反应液去除钙离子得到草铵膦。[结果]水解反应的最佳条件:投料量摩尔比例n(甲基亚磷酸二乙酯)∶n(氧化钙)∶n(水)为1∶2∶35,反应温度140℃,反应时间10 h。[结论]草铵膦的总收率可达70%。该方法合成草铵膦的工艺后处理简单,反应生成的副产品碳酸钙可以焙烧处理后以氧化钙形式套用,同时生成的二氧化碳也可回收循环利用。该工艺避免了废固的产生,可实现草铵膦的绿色生产。 展开更多
关键词 草铵膦 海因衍生物 碱水解
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D-草铵膦的除草活性研究 被引量：2
3
作者 范立攀 史秀肖 +14 位作者 唐兴敏 刘立拴 王博 田学芳 陈伟伟 杨锦蓉 刘新兆 王升春 李志锋 王建平 柴方堃 高永民 李立华 范朝辉 贾成国 《世界农药》 CAS 2022年第3期53-56,共4页
采用室内盆栽法,测定了D-草铵膦对麦苗的抑制作用以及对马唐、牛筋草、苘麻、反枝苋的除草活性,比较评价了L-草铵膦和D-草铵膦的除草活性。试验结果发现D-草铵膦具有一定除草活性,尤其对马唐有相对较高的防效。D-草铵膦对马唐、牛筋草... 采用室内盆栽法,测定了D-草铵膦对麦苗的抑制作用以及对马唐、牛筋草、苘麻、反枝苋的除草活性,比较评价了L-草铵膦和D-草铵膦的除草活性。试验结果发现D-草铵膦具有一定除草活性,尤其对马唐有相对较高的防效。D-草铵膦对马唐、牛筋草、苘麻、反枝苋的除草活性分别为L-草铵膦的0.33、0.09、0.10、0.001倍。 展开更多
关键词 D-草铵膦 L-草铵膦 除草活性
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Cu-H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化甘油氢解合成1,3-丙二醇反应研究 被引量：1
4
作者 范立攀 王微 +1 位作者 安华良 赵新强 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2013年第6期43-50,共8页
甘油氢解制备1,3-丙二醇是一条绿色反应途径.首先评价了一系列SiO2负载Cu-杂多酸的催化性能,发现Cu-H4SiW12O40/SiO2的催化活性最好.然后,分别考察了溶剂和反应条件对该反应的影响.结果表明:适宜的溶剂为正丙醇;在催化剂用量为甘油质量... 甘油氢解制备1,3-丙二醇是一条绿色反应途径.首先评价了一系列SiO2负载Cu-杂多酸的催化性能,发现Cu-H4SiW12O40/SiO2的催化活性最好.然后,分别考察了溶剂和反应条件对该反应的影响.结果表明:适宜的溶剂为正丙醇;在催化剂用量为甘油质量的11.0%、甘油溶液浓度50%、反应温度180℃、H2初压9.0 MPa、反应时间16h条件下,甘油转化率为28.3%,1,3-丙二醇的收率和选择性分别达到6.3%和22.3%.在此基础上,采用GC-MS对反应体系进行了定性分析,并对可能发生的副反应进行了合理的推测. 展开更多
关键词 甘油 氢解 杂多酸 1 3-丙二醇 定性分析
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新型含硫哌嗪无异味试剂在甲维盐合成中的应用 被引量：1
5
作者 王博 高永民 +5 位作者 李立华 李志峰 田学芳 史秀肖 范立攀 贾成国 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期14-17,共4页
[目的]合成并筛选出可以替代二甲基亚砜进行阿维菌素4″位羟基氧化的含硫哌嗪试剂,避免臭味物质二甲基硫醚的产生,改善生产环境、达到环保要求。[方法]采用含有甲硫基的化合物与饱和含氮杂环化合物缩合得到含硫哌嗪衍生物,可用于Corey-... [目的]合成并筛选出可以替代二甲基亚砜进行阿维菌素4″位羟基氧化的含硫哌嗪试剂,避免臭味物质二甲基硫醚的产生,改善生产环境、达到环保要求。[方法]采用含有甲硫基的化合物与饱和含氮杂环化合物缩合得到含硫哌嗪衍生物,可用于Corey-Kim氧化反应;缩合产物再经过双氧水氧化得到亚砜基化合物,可以用于Swern氧化反应。将这2类化合物用于甲维盐生产工艺中的氧化反应,考察氧化效果以及所制备衍生物的回收率。[结果]合成了多个含硫哌嗪衍生物,并进行了甲维盐生产工艺中的氧化反应试验,筛选出N-甲基-N′-[3-(甲硫基)丙基]哌嗪及N-甲基-N′-[3-(甲基亚磺基)丙基]哌嗪这2个氧化反应效果较好并且回收率较高的新型无异味氧化剂。 展开更多
关键词 Swern氧化反应 Corey-Kim氧化反应 无异味氧化剂 甲维盐生产工艺
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