新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱研究及西贝母碱的含量测定 被引量：10

1

作者 蔡晓翠 贺金华 +5 位作者 徐芳 赵军 毛艳 戎晓娟 康雨彤 凯撒.苏莱曼 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第21期82-85,共4页

目的:建立新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱及西贝母碱的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10批伊贝母药材样品。色谱条件:Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.03%二乙胺溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.m... 目的:建立新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱及西贝母碱的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10批伊贝母药材样品。色谱条件:Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.03%二乙胺溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL;ELSD检测器,漂移管温度67℃;气体流速2.0 L.min-1。结果:建立了不同批次伊贝母的HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度比较,对伊贝母中西贝母碱进行了含量测定。结论:该方法操作简便、重复性好,建立的伊贝母指纹图谱和西贝母碱的含量测定方法可用于伊贝母的质量控制。 展开更多

关键词 伊贝母 西贝母碱 指纹图谱 HPLC—ELSD

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神香草抗哮喘有效部位定性定量研究 被引量：9

2

作者 戎晓娟 康雨彤 +2 位作者 袁凤娟 贺金华 李红英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1437-1441,共5页

目的:建立神香草抗哮喘有效部位的定性定量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定神香草有效部位中的迷迭香酸,并建立特征图谱;采用紫外分光光度法测定神香草有效部位中的总黄酮和总多糖。结果:神香草抗哮喘有效部位中迷迭香酸含量为3.... 目的:建立神香草抗哮喘有效部位的定性定量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定神香草有效部位中的迷迭香酸,并建立特征图谱;采用紫外分光光度法测定神香草有效部位中的总黄酮和总多糖。结果:神香草抗哮喘有效部位中迷迭香酸含量为3.68%,总黄酮含量为35.10%,总多糖含量为17.12%,建立了以5个共有峰为指标成分的神香草有效部位HPLC特征图谱。结论:本研究所建立的定性定量控制方法,能全面评价神香草抗哮喘有效部位的质量,并可为研究新药奠定基础。 展开更多

关键词 神香草 抗哮喘 质量控制 迷迭香酸 特征图谱 总黄酮 总多糖

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神香草水提物的主成分分析及含量测定 被引量：9

3

作者 戎晓娟 严欢 +3 位作者 韩阳 康雨彤 贺金华 蔡晓翠 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第6期808-810,共3页

目的：研究神香草水提物中的主要成分,并测定其含量。方法：采用液相色谱-质谱联用技术分析神香草水提物中的主要成分。色谱柱为Waters 5 C18-DAQ,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl... 目的：研究神香草水提物中的主要成分,并测定其含量。方法：采用液相色谱-质谱联用技术分析神香草水提物中的主要成分。色谱柱为Waters 5 C18-DAQ,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为360 nm;离子源为电喷雾（ESI）离子源,采用负离子扫描模式,离子源温度为400℃,质量扫描范围为100～1 000 Da。选择迷迭香酸为指标成分,并采用反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：主成分（22.65 min）的离子质量数为359.2,推测其为迷迭香酸。迷迭香酸的质量浓度在4.52～22.60μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.34%（n=9）。结论：该方法可快速筛选出合适的含量测定指标;所建立的测定方法简便、准确,可作为神香草水提物中迷迭香酸的含量测定方法。 展开更多

关键词 神香草水提物 迷迭香酸 液相色谱-质谱联用技术 反相高效液相色谱法 含量测定

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一枝蒿黄酮类提取物体内抗乙肝病毒活性及化学成分研究 被引量：8

4

作者 杨璐 张素挽 +3 位作者 刘中奇 贺金华 戎晓娟 顾政一 《新疆医科大学学报》 CAS 2016年第5期578-581,共4页

目的研究一枝蒿黄酮类提取物抗鸭乙型肝炎病毒(DHBV)作用及化学成分。方法一枝蒿药材经50%乙醇提取,采用聚酰胺柱进行分离纯化,得到一枝蒿30%、50%乙醇洗脱物。采用1日龄北京鸭,人工感染鸭乙型肝炎病毒模型,将阳性鸭随机分为30%乙醇洗... 目的研究一枝蒿黄酮类提取物抗鸭乙型肝炎病毒(DHBV)作用及化学成分。方法一枝蒿药材经50%乙醇提取,采用聚酰胺柱进行分离纯化,得到一枝蒿30%、50%乙醇洗脱物。采用1日龄北京鸭,人工感染鸭乙型肝炎病毒模型,将阳性鸭随机分为30%乙醇洗脱物组、50%乙醇洗脱物组、阿德福韦酯组、病毒对照组,各组分别于给药前、给药期间不同时间(5d和10d)和停药后3d取血,分离血清;停药后第3天杀剖,取肝脏,以血清DHBV-抗原、血清DHBV-DNA、肝脏DHBV-DNA作为药效评价指标,研究其体内抗乙肝病毒的作用。采用LCHRMS/MS法对有效部位化学成分进行分析。结果 50%乙醇洗脱物在200mg/kg剂量下能显著抑制鸭乙肝病毒血清和肝脏中DNA复制,30%乙醇洗脱物的抑制作用较弱。从50%乙醇洗脱物中推测出5种主要化合物,分别为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、紫花牡荆素、异山奈甲黄素、洋艾素、山柰素-3,3′,4′-三甲醚。结论 50%乙醇洗脱物有抗HBV的作用,50%乙醇洗脱物中推测出的5种主要化合物可能在抗HBV中起到重要的作用。 展开更多

关键词 一枝蒿 黄酮类 鸭乙型肝炎病毒(DHBV) 化学成分

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反相高效液相色谱法测定GCLE含量及有关物质 被引量：5

5

作者 肖丹 杨红 +1 位作者 戎晓娟 张春然 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期285-287,290,共4页

目的建立反相高效液相色谱法测定GCLE的含量及检查有关物质。方法ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈:四氢呋喃:水(用1mol/L磷酸调pH3.5)(45:15:40,v/v/v)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。结果GCLE进样浓度... 目的建立反相高效液相色谱法测定GCLE的含量及检查有关物质。方法ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈:四氢呋喃:水(用1mol/L磷酸调pH3.5)(45:15:40,v/v/v)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。结果GCLE进样浓度在0.2537～1.0150mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),日间精密度RSD=0.17%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确且重现性好,可作为GCLE含量测定及有关物质控制方法。 展开更多

关键词 GCLE 反相高效液相色谱法 有关物质 含量测定

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头孢菌素中间体GCLE的主要相关杂质研究 被引量：5

6

作者 戎晓娟 肖丹 +2 位作者 王炜 张春然 杨红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期163-167,共5页

GCLE是合成头孢类抗生素的重要中间体,通过青霉素开环物的苯磺酸酯氯代、环合而合成的GCLE经HPLC分析含有三个主要杂质。本文采用定向合成和正相HPLC分离制备方法获得了三个主要相关杂质单体,并通过NMR对它们进行了结构确证。经解析确认... GCLE是合成头孢类抗生素的重要中间体,通过青霉素开环物的苯磺酸酯氯代、环合而合成的GCLE经HPLC分析含有三个主要杂质。本文采用定向合成和正相HPLC分离制备方法获得了三个主要相关杂质单体,并通过NMR对它们进行了结构确证。经解析确认:杂质Ⅰ为GCLE的△3-异构体;杂质Ⅱ为3位甲基相关物;杂质Ⅲ为2位保护基上3'氯取代相关物。 展开更多

关键词 GCLE 相关杂质 结构确证

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苦豆子片定性定量方法研究 被引量：5

7

作者 毛艳 贺金华 +4 位作者 黄华 康雨彤 戎晓娟 蔡晓翠 严欢 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期81-83,共3页

目的:建立苦豆子片的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中苦豆子进行定性鉴别,同时采用HPLC法测定苦豆子片中苦参碱的含量。以乙腈-0.01 mol.L-1的碳酸铵溶液(20∶80)为流动相,Phenomenex-Pack Gemini-NX 5U C18110A(4.6mm×250 mm,... 目的:建立苦豆子片的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中苦豆子进行定性鉴别,同时采用HPLC法测定苦豆子片中苦参碱的含量。以乙腈-0.01 mol.L-1的碳酸铵溶液(20∶80)为流动相,Phenomenex-Pack Gemini-NX 5U C18110A(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长为220 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定苦参碱质量浓度在4.37～26.22 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率102.59%,RSD 0.75%(n=6)。结论:所建标准可用于苦豆子片的质量控制。 展开更多

关键词 苦豆子片 薄层色谱 高效液相色谱 苦参碱

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芩榆烧伤凝胶制备工艺优选 被引量：5

8

作者 康雨彤 贺金华 +3 位作者 毛艳 李维强 戎晓娟 蔡晓翠 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第8期1085-1088,共4页

目的优选芩榆烧伤凝胶成型工艺。方法采用单因素和正交实验法,以外观性状、离心稳定性、涂展性、耐温试验、黏稠度为指标,优选芩榆烧伤凝胶基质种类及成型工艺。结果优选的成型工艺为:高取代羟丙基纤维素(H-HPC)15%,甘油15%,搅拌速度30... 目的优选芩榆烧伤凝胶成型工艺。方法采用单因素和正交实验法,以外观性状、离心稳定性、涂展性、耐温试验、黏稠度为指标,优选芩榆烧伤凝胶基质种类及成型工艺。结果优选的成型工艺为:高取代羟丙基纤维素(H-HPC)15%,甘油15%,搅拌速度30 W,苯甲酸钠和乙醇适量。结论优选成型工艺简单可行,稳定性好。 展开更多

关键词 芩榆烧伤凝胶 成型工艺 高取代羟丙基纤维素

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正交试验优选芩榆烧伤凝胶中黄芩、关黄柏、地榆的提取工艺 被引量：5

9

作者 康雨彤 贺金华 +3 位作者 毛艳 戎晓娟 蔡晓翠 李维强 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第27期2532-2535,共4页

目的:优选芩榆烧伤凝胶中黄芩、关黄柏、地榆的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、乙醇用量和渗漉速度为考察因素,以浸膏得率和黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀质量分数的综合评分为指标,采用正交试验优选黄芩、关黄柏的提取工艺;选取相... 目的:优选芩榆烧伤凝胶中黄芩、关黄柏、地榆的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、乙醇用量和渗漉速度为考察因素,以浸膏得率和黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀质量分数的综合评分为指标,采用正交试验优选黄芩、关黄柏的提取工艺;选取相同的考察因素,以没食子酸质量分数和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选地榆提取工艺。结果:最佳提取工艺分别为黄芩、关黄柏用40倍量70%乙醇,以4ml/min的流速渗漉;地榆用30倍量5%乙醇,以3ml/min的流速渗漉。结论:优选的提取工艺合理、可行,可用于芩榆烧伤凝胶中黄芩、关黄柏、地榆的提取。 展开更多

关键词 芩榆烧伤凝胶 提取工艺 正交试验 黄芩 关黄柏 地榆

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西帕依麦孜彼子口服液的质量标准提高研究 被引量：4

10

作者 戎晓娟 康雨彤 +2 位作者 贺金华 贺晓帆 王增慧 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第16期2238-2242,共5页

目的:提高西帕依麦孜彼子口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中栀子、芡实、绵萆薢、金樱子和桑椹药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为Waters Cosmosil C_(18),流动相为甲醇-水(梯度洗... 目的:提高西帕依麦孜彼子口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中栀子、芡实、绵萆薢、金樱子和桑椹药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为Waters Cosmosil C_(18),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子、芡实、绵萆薢、金樱子和桑椹药材的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。栀子苷检测质量浓度线性范围为9.9~198.0μg/mL(r=0.999 9);定量限为9.9μg/mL;加样回收率为97.30%~101.09%(RSD=1.35%,n=6);中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;耐用性试验的RSD均小于2%。结论:该研究所建标准可用于西帕依麦孜彼子口服液的质量控制。 展开更多

关键词 西帕依麦孜彼子口服液 薄层色谱法 高效液相色谱法 含量测定 栀子苷

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动态流变学评价芩榆烧伤凝胶的凝胶特性 被引量：4

11

作者 贺金华 谭为 +3 位作者 康雨彤 戎晓娟 毛艳 蔡晓翠 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第39期3667-3669,共3页

目的:应用动态流变学评定芩榆烧伤凝胶的流变性质,评价其凝胶特性。方法:采用剪切速率、频率扫描测定凝胶的流变学参数;采用蠕变方法测定凝胶的黏弹性;采用模拟贮存、运输、使用模式考察凝胶的稳定性。结果:该凝胶为剪切变稀的假塑性流... 目的:应用动态流变学评定芩榆烧伤凝胶的流变性质,评价其凝胶特性。方法:采用剪切速率、频率扫描测定凝胶的流变学参数;采用蠕变方法测定凝胶的黏弹性;采用模拟贮存、运输、使用模式考察凝胶的稳定性。结果:该凝胶为剪切变稀的假塑性流体,具有良好的弹性和黏性,且稳定性良好。结论:动态流变试验能准确的表征芩榆烧伤凝胶的胶凝性质,可作为产品体外评价及质量控制的依据。 展开更多

关键词 芩榆烧伤凝胶 假塑性流体 动态流变学

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应用LC-MS/MS法筛选宝心艾维西木口服液质量控制中的含量测定指标 被引量：4

12

作者 戎晓娟 张瑞萍 +4 位作者 贺金华 蔡晓翠 康雨彤 毛艳 严欢 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第23期2157-2159,共3页

目的：筛选并确定维吾尔药宝心艾维西木口服液中可用于其质量控制的含量测定指标。方法：利用液相色谱．串联质谱（LC—MS／MS）法进行分析测定。色谱柱为Waters 5C18-PAQ18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．2％乙酸水溶... 目的：筛选并确定维吾尔药宝心艾维西木口服液中可用于其质量控制的含量测定指标。方法：利用液相色谱．串联质谱（LC—MS／MS）法进行分析测定。色谱柱为Waters 5C18-PAQ18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．2％乙酸水溶液（梯度洗脱），流速为1．0ml／min，离子源为ESI，采用正负离子扫描模式，温度为400℃，质量扫描范围（m/z）为100～1000。结果：共鉴定出7个组分，分别推测为咖啡酸、麝香草酚、山柰酚-3-O-d-（6-O-对羟基桂皮酰）半乳吡喃糖苷、芹菜素-7-O-β-d-移小葡萄糖、射干苷、迷迭香酸、田蓟苷；其中迷迭香酸为主要成分，故将其选定为该制剂质量控制中的含量测定指标。结论：利用LC—MS／MS法对维药中的复杂成分进行分析，快速获得化合物的结构信息，及时识别已知化合物，可快速筛选出合适的含量测定指标。 展开更多

关键词 宝心艾维西木口服液 迷迭香酸 液相色谱-串联质谱法 含量测定 指标筛选

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基于脂质代谢组学的卵白蛋白诱导小鼠过敏性哮喘机制研究 被引量：3

13

作者 戎晓娟 孔令霏 +3 位作者 康雨彤 秦拓 徐磊 铁偲 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期477-483,共7页

目的基于脂质代谢组学研究卵白蛋白(ovalbumin,OVA)诱导小鼠过敏性哮喘的机制,寻找潜在生物标志物。方法建立OVA诱导的BALB/c小鼠过敏性哮喘模型,采用ELISA法测定BALF中TNF-α、IL-4、IL-10、IFN-γ及血清中IgE表达水平;肺组织病理HE染... 目的基于脂质代谢组学研究卵白蛋白(ovalbumin,OVA)诱导小鼠过敏性哮喘的机制,寻找潜在生物标志物。方法建立OVA诱导的BALB/c小鼠过敏性哮喘模型,采用ELISA法测定BALF中TNF-α、IL-4、IL-10、IFN-γ及血清中IgE表达水平;肺组织病理HE染色观察小鼠肺部炎症情况;采用UPLC-MS/MS代谢组学方法研究过敏性哮喘小鼠肺组织及血清中脂质介质变化情况。结果与正常对照组相比较,模型组血清IgE含量明显升高(P<0.05),BALF中TNF-α、IFN-γ含量明显升高(P<0.05);模型组小鼠肺组织可见典型炎症表现;UPLC-MRM共完成57种脂质介质的定量分析,模型组与正常对照组小鼠肺组织和血清中的脂质介质代谢轮廓差异均存在显著性,在肺组织和血清中分别发现17个和6个差异具有显著性的脂质介质,差异性代谢产物通过环氧酶(COX)、脂氧酶(LOX)和细胞色素P450氧化酶(P450)代谢途径产生。结论OVA诱导的过敏性哮喘可引起内源性脂质介质代谢紊乱,与细胞因子相互作用参与哮喘的发生发展,获得的差异性代谢物具有成为表征其发展变化的生物标志物的潜在研究价值。 展开更多

关键词 过敏性哮喘 脂质介质 类二十烷酸 亚油酸 代谢组学 机制研究

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基于特征图谱和化学模式识别的硬尖神香草质量评价

14

作者 王盼盼 阿依达娜·沃坦 +1 位作者 戎晓娟 张兰兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1055-1061,共7页

目的:建立硬尖神香草HPLC特征图谱,利用该特征图谱把控硬尖神香草药材的质量及鉴别真伪。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈(A)和0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱(0~15 min, 10%A;15~30 min, 10%A→15%A;30~40 min, 15%A→18%A;40~60 min, 1... 目的:建立硬尖神香草HPLC特征图谱,利用该特征图谱把控硬尖神香草药材的质量及鉴别真伪。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈(A)和0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱(0~15 min, 10%A;15~30 min, 10%A→15%A;30~40 min, 15%A→18%A;40~60 min, 18%A→23%A;60~70 min, 23%A→55%A;70~85 min, 55%A→60%A;85~85.1 min, 60%A→10%A;85.1~90 min, 10%A),柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,进样量20μL。分别收集硬尖神香草10批次及其混伪品大苞荆芥5批次,建立HPLC特征图谱,结合主成分分析(PCA)、聚类分析和相似度分析法对硬尖神香草质量进行评价。结果:从10批硬尖神香草特征图谱中共标定了15个共有色谱峰,指认了6个成分,分别为异槲皮苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B、香叶木素和三裂鼠尾草素。聚类分析将10批硬尖神香草样品聚为3类;主成分结果筛选出累计贡献率为92.914%的4个主成分;10批硬尖神香草的相似度为0.896~0.997,硬尖神香草野生品种与种植品种从整体轮廓以及特征峰相对含量无明显差异;硬尖神香草与大苞荆芥的HPLC特征图谱整体轮廓及主成分含量均有明显差别。结论:该研究建立的HPLC特征图谱方法重复性、稳定性好,具有可操作性,为硬尖神香草药材的质量控制及鉴别真伪提供了分析方法,为该类药材的质量评价提供了数据支持。 展开更多

关键词 硬尖神香草 大苞荆芥 特征图谱 化学模式识别 质量评价 真伪鉴别

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药西瓜中三萜类成分的的LC-MS/MS分析研究 被引量：3

15

作者 毛艳 贺金华 +5 位作者 顾政一 张瑞萍 蔡晓翠 严欢 康雨彤 戎晓娟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1192-1196,共5页

目的：运用LC-MS/MS技术研究药西瓜中葫芦素类化学成分。方法：利用LC-MS/MS法进行分析测定。色谱条件：采用ODS-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.4%乙酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0～10 min,5%B;10～20 min,5%B... 目的：运用LC-MS/MS技术研究药西瓜中葫芦素类化学成分。方法：利用LC-MS/MS法进行分析测定。色谱条件：采用ODS-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.4%乙酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱（0～10 min,5%B;10～20 min,5%B→15%B;20～70 min,15%B→75%B;70～75 min,75%B→5%B）,流速1.0 mL·min^-1。质谱条件：ESI离子源;正负离子扫描模式;温度450℃,质量扫描范围：m/z 100～1000。结果：以葫芦素类化合物的质谱裂解规律为指导,参照药西瓜中已报道成分的质谱数据,分析推断了药西瓜中可能含有葫芦素L-2-O-β-D-葡萄糖苷、药西瓜苷B、葫芦素E-2-O-β-D-葡萄糖苷、双氢异葫芦素B-25-乙酯和葫芦素E等8个化学成分。结论：本实验建立的分析方法能够较全面地反映出药西瓜中葫芦素类的化学成分,为进一步开发利用该药材提供实验依据。 展开更多

关键词 维吾尔药材 化学成分分析 药西瓜 葫芦素类 葫芦素E-2-O-β-D-葡萄糖苷 液相色谱-质谱/质谱联用 裂解途径分析

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HPLC法同时测定对叶大戟草中山柰酚和槲皮素的含量 被引量：3

16

作者 贺金华 蔡晓翠 +3 位作者 何江 毛艳 杨伟俊 戎晓娟 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第35期3312-3314,共3页

目的：建立同时测定对叶大戟草中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48,V/V）,检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为3... 目的：建立同时测定对叶大戟草中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48,V/V）,检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果：山柰酚和槲皮素的质量浓度分别在5.2~156.0μg/ml和3.1~92.1μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0.999 9、0.999 7）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均〈3%;平均加样回收率分别为101.73%和101.39%,RSD分别为1.27%和1.59%（n均为6）。结论：该方法准确、简单、快速、重复性好,可用于对叶大戟草中山柰酚和槲皮素的含量测定。 展开更多

关键词 对叶大戟草 含量测定 槲皮素 山柰酚 高效液相色谱法

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高效液相色谱法测定注射用盐酸瑞芬太尼有关物质 被引量：2

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作者 杨争 戎晓娟 +3 位作者 曹俊涵 马玉洁 李诗草 杨红 《中国测试》 CAS 北大核心 2014年第4期56-59,共4页

建立高效液相色谱法测定注射用盐酸瑞芬太尼的有关物质,色谱柱采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225nm。盐酸瑞芬太尼在0.5046~1009.2μg/mL范围内与杂质峰面积显示有良好... 建立高效液相色谱法测定注射用盐酸瑞芬太尼的有关物质,色谱柱采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225nm。盐酸瑞芬太尼在0.5046~1009.2μg/mL范围内与杂质峰面积显示有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.001μg。该法简便、准确,专属性强,可用于注射用盐酸瑞分太尼有关物质测定。 展开更多

关键词 盐酸瑞芬太尼 高效液相色谱 测定

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新疆一枝蒿有效部位主要成分的制备与鉴定 被引量：3

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作者 戎晓娟 顾政一 +1 位作者 贺金华 杨璐 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第16期2227-2230,共4页

目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考。方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应... 目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考。方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应对照品进行比对分析确定其名称;对尚未确定的化合物采用柱分离及制备液相色谱技术快速获得单体,并确定其结构。结果:从一枝蒿有效部位分离出5个化合物,鉴定出其中2个化合物为艾黄素和紫花牡荆素;获得1个单体化合物(得率为0.35 mg/g,纯度为98.5%),经结构确证为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷。结论:本试验建立的方法实现了目标成分的快速分离、鉴定、制备,可应用于民族药复杂的物质基础研究。 展开更多

关键词 一枝蒿 液质联用 制备液相色谱 分离 鉴定 单体制备 结构确证

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盐酸瑞芬太尼有关物质的HPLC法测定 被引量：3

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作者 马玉洁 杨红 +1 位作者 戎晓娟 曹俊涵 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期204-207,共4页

通过合成获得盐酸瑞芬太尼主要有关物质,确证其结构为4-(甲氧基羰基)-4-[(N-1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸,并建立了高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼中的有关物质。采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲... 通过合成获得盐酸瑞芬太尼主要有关物质,确证其结构为4-(甲氧基羰基)-4-[(N-1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸,并建立了高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼中的有关物质。采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80︰16︰4),检测波长225 nm。盐酸瑞芬太尼及其主要有关物质在1～15μg/ml范围内线性关系良好。 展开更多

关键词 盐酸瑞芬太尼 有关物质 高效液相色谱 测定

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反相高效液相色谱法测定氯高铁血红素的有关物质 被引量：2

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作者 戎晓娟 唐明清 +3 位作者 贺金华 蔡晓翠 康雨彤 毛艳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期274-277,共4页

目的:建立反相高效液相色谱法测定氯高铁血红素原料药的有关物质。方法:采用ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-乙腈-0.05 mol.L-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调pH 3.0)-吡啶(31∶31∶38∶0.4)为流动相;检测波长为399 nm;流速1.0 mL.m... 目的:建立反相高效液相色谱法测定氯高铁血红素原料药的有关物质。方法:采用ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-乙腈-0.05 mol.L-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调pH 3.0)-吡啶(31∶31∶38∶0.4)为流动相;检测波长为399 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。结果:氯高铁血红素浓度在0.0205～0.1025μg.mL-1范围内,浓度与主要杂质峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),重复性试验中单个杂质含量的RSD为1.8%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确且重复性好,可作为氯高铁血红素原料药的有关物质控制方法。 展开更多

关键词 氯高铁血红素 缺铁性贫血 有关物质控制 质量提高 反相高效液相色谱法

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