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LC-MS/MS方法测定中成药麻仁丸中添加伪品大黄的研究 被引量:12
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作者 孙爱萍 西 谷菲菲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期357-359,共3页
目的:建立检测中成药麻仁丸中使用伪品大黄充当正品大黄的专属方法。方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对麻仁丸提取液进行液相色谱-质谱分析,通过... 目的:建立检测中成药麻仁丸中使用伪品大黄充当正品大黄的专属方法。方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对麻仁丸提取液进行液相色谱-质谱分析,通过与土大黄苷对照品的光谱、色谱及质谱行为的比较,对麻仁丸中是否含有土大黄苷进行定性分析鉴别,从而判断用伪品大黄充当正品大黄药用的情况。结果:在14批受试麻仁丸中检出10批中含有土大黄苷。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测麻仁丸中非法使用伪品大黄的情况。 展开更多
关键词 麻仁丸 大黄 伪品大黄 土大黄苷 液相色谱-质谱联用法
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液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加醋酸泼尼松和地西泮 被引量:10
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作者 王连水 姜建国 +1 位作者 西 郭瑞锋 《中国药事》 CAS 2008年第4期326-328,共3页
建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0.01mol·L-1醋酸铵-乙腈(45∶55)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外波长为240nm。对非法制剂的提取液进行液相色谱... 建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法。采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0.01mol·L-1醋酸铵-乙腈(45∶55)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外波长为240nm。对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,检出醋酸泼尼松和地西泮,其回收率分别为98.50%,RSD=0.33%和98.73%,RSD=0.56%(n=6)。该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和地西泮。 展开更多
关键词 醋酸泼尼松 地西泮 液相色谱-质谱联用法
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液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平 被引量:10
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作者 姜建国 西 高燕霞 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第17期1604-1606,共3页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。 展开更多
关键词 中药降压制剂 硝苯地平 尼群地平 尼莫地平 液相色谱-质谱法
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高效液相色谱法测定蒲公英注射液中咖啡酸和绿原酸含量 被引量:8
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作者 西 姜建国 《中国药业》 CAS 2006年第13期34-35,共2页
目的建立用高效液相色谱测定蒲公英注射液中咖啡酸和绿原酸含量的检测方法。方法色谱柱为岛津VP-ODS C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸氢二钠缓冲液(18∶2∶80),检测波长为323nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃... 目的建立用高效液相色谱测定蒲公英注射液中咖啡酸和绿原酸含量的检测方法。方法色谱柱为岛津VP-ODS C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸氢二钠缓冲液(18∶2∶80),检测波长为323nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果咖啡酸线性范围为0.0203~0.407μg,绿原酸线性范围为0.209~4.18μg,平均回收率咖啡酸为98.2%,绿原酸为97.5%,RSD咖啡酸为1.0%,绿原酸为1.5%。结论高效液相色谱法检测快速,定量准确,重现性好,可用于蒲公英注射液的含量测定。 展开更多
关键词 蒲公英注射液 咖啡酸 绿原酸 高效液相色谱法 含量
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液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加布洛芬 被引量:8
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作者 西 姜建国 《中国实用医药》 2008年第18期63-64,共2页
目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用VenusilMPC18柱,以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、... 目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用VenusilMPC18柱,以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中检出布洛芬,回收率为98.87%(n=6)。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的布洛芬。 展开更多
关键词 布洛芬 液相色谱-质谱联用法 药品检测 检测方法
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LC-MS/MS法检查保健食品和中成药中非法添加磺胺药 被引量:8
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作者 姜建国 西 +1 位作者 轶华 宋更申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2542-2546,共5页
目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、... 目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯和磺胺间二甲氧嘧啶的乙腈溶液的HPLC分析,采用C18色谱柱,梯度洗脱;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,体积流量0.3 m L/min。质谱选择正离子模式和MRM扫描方式。结果通过比较样品和对照品峰的一级和二级质谱图可测定上述磺胺类药物的最小检出量为1 pg。结论本法对38批保健食品和中成药进行分析,4批样品出现一级和二级质谱与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品一致的图谱。 展开更多
关键词 磺胺类药物 非法添加 LC-MS/MS 保健食品 中成药
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国内外不同厂家马来酸依那普利片在4种溶出介质中溶出曲线的比较 被引量:8
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作者 孙婷 姜建国 +1 位作者 宋更申 西 《中国药房》 CAS CSCD 2014年第32期3053-3056,共4页
目的:比较国产马来酸依那普利片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的溶出曲线,为仿制药质量一致性评价工作的开展和该制剂生产工艺的提高提供参考。方法:采用高效液相色谱法进行溶出度测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C8... 目的:比较国产马来酸依那普利片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的溶出曲线,为仿制药质量一致性评价工作的开展和该制剂生产工艺的提高提供参考。方法:采用高效液相色谱法进行溶出度测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C8,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.2)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为215nm,进样量为50μl,柱温为50℃。采用《中国药典》2010年版(二部)附录ⅩC第二法(桨法),转速50 r/min,分别以pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质,溶出介质体积900 ml,于不同时点取样测定并绘制4种样品的溶出曲线,并采用f2相似因子法来考察其相似性。结果:马来酸依那普利检测质量浓度在1.0~20μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(0.999 9);精密度、稳定性试验的RSD≤0.66%;4种介质中的平均回收率分别为99.1%、99.1%、99.9%、100.2%,RSD分别为1.0%、0.7%、0.7%、0.6%(n=9)。国外原研药在4种溶出介质中的溶出曲线基本一致;但所测定国产马来酸依那普利片在4种溶出介质中的溶出曲线,仅有1家企业产品与原研药溶出曲线具有相似性。结论:国内外不同厂家的马来酸依那普利片在4种溶出介质中的溶出曲线存在差异,有必要加强对其多pH溶出曲线的实时监控,确保药品质量的有效性、均一性和稳定性。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 马来酸依那普利片 溶出曲线 相似因子f2
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顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂 被引量:7
8
作者 宋更申 姜建国 西 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期849-852,共4页
目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度... 目的建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.9999)、0.01~2.0(r=0.9999)、0.01~2.0(r=0.9998)、0.01~2.0(r=0.9999)、0.0082~0.4100(r=0.9998)、0.012~0.600(r=0.9998)、0.01~2.0(r=0.9999)、0.01~2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为97.1%~99.6%(RSD=1.1%~2.2%);最低检出限为0.15~6.44μg·mL-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 罗库溴铵 顶空毛细管气相色谱法 残留溶剂
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LC-MS/MS多反应监测快速识别抗感冒药中15种有效成分 被引量:7
9
作者 姜建国 西 +1 位作者 轶华 宋更申 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期94-97,共4页
建立抗感冒药中15种有效成分的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),对氨基比林、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、咖啡因、盐酸金刚烷胺、安替比林、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬、盐酸苯海拉明、盐酸异丙嗪、... 建立抗感冒药中15种有效成分的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS),对氨基比林、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、咖啡因、盐酸金刚烷胺、安替比林、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬、盐酸苯海拉明、盐酸异丙嗪、异丙安替比林、贝诺酯和双氯芬酸钠进行快速筛查和定性识别。样品经甲醇溶解提取,乙腈-2 mmol.L 1醋酸铵溶液(含0.25%冰醋酸)梯度于Altantis T3色谱柱分离,液相色谱-串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式扫描进行定性。15种药物的质谱分辨率符合鉴别要求,HPLC-MS/MS方法测定上述化学药物的最小检出量为0.33~2.5μg.kg 1。该方法操作简便、结果准确、重现性好,在同一色谱条件下实现多成分的快速筛查,为抗感冒药中违法添加化学成分的定性提供参考。 展开更多
关键词 LC-MS MS 多组分分析 抗感冒药
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毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中8种有机溶剂残留量 被引量:6
10
作者 宋更申 姜建国 +1 位作者 西 周丽 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期553-555,共3页
目的建立毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口... 目的建立毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为135℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.9999)、0.1~5.0(r=0.9999)、0.1~5.0(r=1.0000)、0.1~5.0(r=1.0000)、0.0082~0.4100(r=0.9999)、0.012~0.600(r=0.9999)、0.1~5.0(r=0.9999)、0.1~5.0g.L-1(r=0.9999);平均回收率为96.6%~99.4%(RSD=0.9%~2.5%);最低检出限为0.61~1.74ng;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 罗库溴铵 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
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枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法的建立及42厂家样品考察 被引量:6
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作者 姜建国 西 +1 位作者 宋更申 赫晓军 《中国药房》 CAS CSCD 2013年第17期1593-1595,共3页
目的:建立枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法,考察220批枸橼酸喷托维林制剂的溶出度。方法:溶出试验方法采用篮法,以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质;溶出液含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18,流动相为水(含三乙胺,pH值3.... 目的:建立枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法,考察220批枸橼酸喷托维林制剂的溶出度。方法:溶出试验方法采用篮法,以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质;溶出液含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18,流动相为水(含三乙胺,pH值3.0)-甲醇(45∶55),检测波长为215nm。考察42个厂家218批枸橼酸喷托维林片剂和2批滴丸剂的溶出情况。结果:枸橼酸喷托维林检测质量浓度线性范围为5.608~56.08μg/m(lr=0.9999),平均回收率为100.32%~101.29%,RSD<0.76%(n=3);220批样品中有55.5%批次的溶出度结果在标准限度以下。结论:建立的溶出度试验方法准确、精密度好,可有效控制产品质量;同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目。 展开更多
关键词 枸橼酸喷托维林 溶出度 高效液相色谱法 片剂 滴丸
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液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬 被引量:5
12
作者 王连水 姜建国 +1 位作者 西 郭瑞锋 《中国药业》 CAS 2008年第14期39-40,共2页
目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法,选用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH值至3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱... 目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法,选用Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵(用冰醋酸调pH值至3.0)-乙腈(50∶50)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬,且两者的加样回收率分别为98.95%和98.87%(n=6)。结论方法选择性强、灵敏度高,可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。 展开更多
关键词 醋酸泼尼松 布洛芬 液相色谱-质谱联用法 定量测定 定性鉴别
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正交试验研究蒲公英注射液的提取工艺 被引量:4
13
作者 西 姜建国 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1075-1077,共3页
关键词 蒲公英 咖啡酸 绿原酸 正交试验
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顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂 被引量:5
14
作者 宋更申 西 庞文哲 《中国药师》 CAS 2010年第4期526-527,共2页
目的:建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果:乙醇、丙酮的线性范围分别为0.025~2.0 ... 目的:建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果:乙醇、丙酮的线性范围分别为0.025~2.0 mg·ml^(-1)(r=0.999 9)和0.025~2.0 mg·ml^(-1)(r=0.999 9);平均回收率分别为99.6%(RSD=0.6%)和99.5%(RSD=1.1%);定量限分别为4.79μg·ml^(-1)和3.01μg·ml^(-1)。结论:方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。 展开更多
关键词 硕空气相色谱法 盐酸普鲁卡因 残留溶剂 乙醇 丙酮
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HPLC法测定洛伐他汀胶囊的溶出度 被引量:4
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作者 高燕霞 姜建国 西 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期678-683,共6页
目的建立以高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊溶出度的方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀胶囊的溶出度。方法采用转篮法,以含2%十二烷基硫酸钠的磷酸盐溶液(pH值为7.0)为溶出介质,转速为每min100转,依法操作,45min取样滤过,进样,色谱条... 目的建立以高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊溶出度的方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀胶囊的溶出度。方法采用转篮法,以含2%十二烷基硫酸钠的磷酸盐溶液(pH值为7.0)为溶出介质,转速为每min100转,依法操作,45min取样滤过,进样,色谱条件为使用AlltechC18柱,流动相为乙腈-0.01%磷酸(60:40),检测波长为238nm。结果洛伐他汀在4.88~195.2μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,胶囊平均回收率为97.5%,RSD为1.4%(n=9),采用此方法检测7个厂家19批样品溶出度,结果3个厂家6批样品45min的平均溶出量在70%以下。结论本方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,该方法能有效控制产品质量。 展开更多
关键词 洛伐他汀 溶出度 高效液相色谱法 胶囊
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超高效液相色谱-质谱法快速检测化妆品中24种禁用激素 被引量:5
16
作者 李晓倩 孙菡 +1 位作者 西 《质量与市场》 2020年第20期40-42,共3页
本文分析了化妆品中的24种糖皮质激素所应具有的普遍特征,在此基础上建立了一种准确、重现性好的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS)测定更具有代表性的假冒化妆品及制剂中24种糖皮质激素(美伦孕酮醋酸酯、丙酸睾酮、可的松、倍氯米松... 本文分析了化妆品中的24种糖皮质激素所应具有的普遍特征,在此基础上建立了一种准确、重现性好的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS)测定更具有代表性的假冒化妆品及制剂中24种糖皮质激素(美伦孕酮醋酸酯、丙酸睾酮、可的松、倍氯米松、氟可的松醋酸酯、美雄酮、苯丙酸诺龙(纯度均≥95%,美国Sigma Aldrich公司);泼尼松龙、泼尼松、氨化可的松、甲基泼尼松、地塞米松、倍他米松、甲基睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、群勃龙醋酸酯、睾酮、去氢睾酮、司坦唑醇、甲地孕酮醋酸酯、诺龙、甲羟孕酮、丙酸诺龙)的方法。该样品制备方法简便易行,准确与精密度高,具有实际应用价值。优化后的色谱方法能够分离乳膏、散剂、溶液、片剂等复杂基质中的24种皮质类固醇。通过MS/MS检测,实现了对分析物的无模糊识别,并采用SIM模式对分析物进行定量,使方法具有适当的灵敏度。据我们所知,这是第一次在化妆品中使用一个完全有效的方法同时测定糖皮质激素的混合物。选择适合于化妆品代表性配方,如粉末、乳剂、解决方案等。我们相信,通过应用这种方法,可以清楚地了解最常用的类固醇在化妆品中的潜在存在。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱法 化妆品 禁用激素
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高效液相色谱法法测定洛伐他汀片剂的有关物质 被引量:4
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作者 郭瑞峰 郄冰冰 +1 位作者 西 高燕霞 《中国实用医药》 2009年第15期12-13,共2页
目的建立洛伐他汀片剂有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用C18柱,以乙腈-0.01%磷酸(60:40)为流动相采用线性梯度表洗脱,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀片剂中主峰及其有关物质色谱保留时间适... 目的建立洛伐他汀片剂有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用C18柱,以乙腈-0.01%磷酸(60:40)为流动相采用线性梯度表洗脱,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀片剂中主峰及其有关物质色谱保留时间适宜,分离良好。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。 展开更多
关键词 洛伐他汀片剂 有关物质 高效液相色谱法
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高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质 被引量:4
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作者 西 曹风习 姜建国 《中国药业》 CAS 2010年第10期41-42,共2页
目的用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法分析盐酸地芬尼多中的相关物质。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.5mol/L三乙胺(用冰醋酸调pH至4.0)-甲醇(40∶60),流速为1mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,... 目的用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法分析盐酸地芬尼多中的相关物质。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.5mol/L三乙胺(用冰醋酸调pH至4.0)-甲醇(40∶60),流速为1mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为320L/h,离子源温度为250℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸地芬尼多中的主要相关物质1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁烯盐酸盐。结论检测结果为研究盐酸地芬尼多中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 质谱 盐酸地芬尼多 相关物质
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莪术醇对照品中相关物质的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析 被引量:4
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作者 西 胡孟魁 姜建国 《中国药业》 CAS 2004年第5期34-35,共2页
目的:对莪术醇对照品中的主要相关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱法(HPLC-ESI-MS法)。液相色谱条件,色谱柱为KromasilC18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1),流速为1mL/min。质谱条件,ZMDmicromass电喷... 目的:对莪术醇对照品中的主要相关物质进行分析。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱法(HPLC-ESI-MS法)。液相色谱条件,色谱柱为KromasilC18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1),流速为1mL/min。质谱条件,ZMDmicromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子方式检测,电离电压为3.0kV,电喷雾接口干燥气(N2)流速为318L/h,离子源温度为150℃。结果:得到了样品总离子流以及选样离子流的相应色谱峰的ESI-MS质谱图,鉴定出莪术醇对照品中的主要相关物质为莪术酮。结论:HPLC-ESI-MS法为莪术醇对照品的进一步纯化提供了科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 质谱 莪术醇 相关物质
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LC-MS检测复方川羚定喘胶囊中添加的醋酸泼尼松 被引量:4
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作者 西 姜建国 素萍 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期320-322,共3页
目的建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0.01mol.L-1醋酸铵(含0.1%醋酸)-乙腈(60∶40)为流动相,对非法添加醋酸泼尼松的复方川羚定喘胶囊制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用... 目的建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0.01mol.L-1醋酸铵(含0.1%醋酸)-乙腈(60∶40)为流动相,对非法添加醋酸泼尼松的复方川羚定喘胶囊制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法添加醋酸泼尼松的药物进行定量测定和定性鉴别。结果在这些制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.62%(n=6)。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类制剂中非法加入的醋酸泼尼松。 展开更多
关键词 醋酸泼尼松 液相色谱-质谱联用法
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