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代谢组学及其相关技术在中药研发领域的应用进展 被引量：26
1
作者 吕尚 杨世林 +1 位作者 饶毅 冯育林 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第21期4182-4191,共10页
中药代谢的内环境是一个动态过程,这一特点与代谢组学"整体-动态-综合-分析"的研究特点相符合,因此代谢组学对于揭示中药的代谢模式具有独特的优势,由此延伸,将代谢组学应用于中药研发领域,对于认识中药的药效/毒副作用物质... 中药代谢的内环境是一个动态过程,这一特点与代谢组学"整体-动态-综合-分析"的研究特点相符合,因此代谢组学对于揭示中药的代谢模式具有独特的优势,由此延伸,将代谢组学应用于中药研发领域,对于认识中药的药效/毒副作用物质基础、作用机制、以及指导制定用药剂量和疗程都具有重大的实际意义;同时还可对中药方剂配伍的科学性、中药种质资源以及中药的临床前安全性和毒性进行研究。目前,代谢组学已经成为了包括中药研发领域在内的很多行业及领域的领先技术,其核心是分析技术,通过适宜的分析技术才能从复杂的生物样本中得知全面的代谢物概况或准确的鉴定已知代谢物;同时需要应用一系列的生物信息学/化学信息学/化学计量学等方法对数据进行处理,以此得到海量数据中的潜在规律和信息。该文主要从代谢组学的概念、相关分析技术、数据处理方法以及近5年在中药研发领域的应用实例予以详细的阐释和分类分析,归纳了目前代谢组学核心问题及解决对策,并对代谢组学未来发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 代谢组学 分析技术 数据处理方法 中药 研究实例
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不同产地野菊花HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究 被引量：25
2
作者 谢苏梦 季巧遇 +5 位作者 吕尚 张尧 邹瀚霖 汪弟 饶毅 魏惠珍 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期7616-7623,共8页
目的建立野菊花Chrysanthemum indicum药材HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长334 nm;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,建立... 目的建立野菊花Chrysanthemum indicum药材HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,检测波长334 nm;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,建立野菊花药材HPLC指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等模式识别方法,对不同产地野菊花药材进行质量评价。结果建立的指纹图谱方法符合方法学要求,29批野菊花药材HPLC指纹图谱有10个共有峰,相似度均在0.91以上;通过聚类分析将样品按不同产地分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次野菊花药材的6个差异标志物,通过对照品指认,确定了10号峰为蒙花苷、5号峰为3,4-二咖啡酰奎宁酸、3号峰为木犀草苷、1号峰为绿原酸。结论建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好;结合化学模式识别可用于野菊花药材的质量品质评价。 展开更多
关键词 野菊花 HPLC指纹图谱 化学模式识别 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘-判别分析 蒙花苷 3 4-二咖啡酰奎宁酸 犀草苷 绿原酸
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微波消解火焰-原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉 被引量：14
3
作者 魏惠珍 吕尚 +3 位作者 饶毅 罗晓健 苏丹 饶小勇 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第5期98-101,共4页
目的:建立火焰原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉的含量。方法:药用辅料硬脂酸镁经微波消解或经湿法消解后,采用火焰-原子吸收光谱法测定痕量铅、镍、镉,并同时考察这两种样品处理方法对测定结果的影响。结果:微波消... 目的:建立火焰原子吸收光谱法测定药用辅料硬脂酸镁中痕量铅、镍、镉的含量。方法:药用辅料硬脂酸镁经微波消解或经湿法消解后,采用火焰-原子吸收光谱法测定痕量铅、镍、镉,并同时考察这两种样品处理方法对测定结果的影响。结果:微波消解法对样品测定结果优于湿法消解;镉0.42～1.12 mg·L-1,镍3.80～4.06 mg·L-1,铅5.07～10.31 mg·L-1。在选定分析条件下,镉、镍、铅检出限分别为0.001 2,0.002 9,0.003 4 mg·L,1,RSD分别为0.2%,2.9%,2.7%,回收率分别为为109.18%,101.30%,99.69%。结论:本法具有操作简单、灵敏度高、重复性好等优点,能满足痕量铅、镍、镉的测定要求,为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 火焰-原子吸收法 微波消解 硬脂酸镁 镉 镍 铅
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基于正交试验优选益母草配方颗粒提取工艺 被引量：13
4
作者 鄢星 魏惠珍 +4 位作者 林苗苗 朱敏 金浩鑫 吕尚 饶毅 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2018年第2期126-130,共5页
目的:运用正交试验优化益母草配方颗粒工艺提取,为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法:以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(34)正交试验,以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标,优选益... 目的:运用正交试验优化益母草配方颗粒工艺提取,为益母草配方颗粒的生产工艺提供理论依据。方法:以料液比、提取次数和提取时间3个因素设计L9(34)正交试验,以水苏碱含量、益母草碱含量与浸膏得率三者的综合考察指标作为评价指标,优选益母草配方颗粒提取工艺。结果:优选工艺为料液比1∶12,提取2次,每次1.5 h,优化后的提取工艺经3个产地每个产地进3次平行验证试验,水苏碱的提取含量在34.29~35.93 mg·g^(-1),益母草碱的提取含量在2.88~3.01 mg·g^(-1),浸膏得率在25.11%~26.42%,3个评价指标的RSD均小于2.0%,以及三者的综合考察值在0.93~0.97。结论:优选的提取工艺方法稳定可靠,水苏碱、益母草碱及浸膏的提取率较高,为规范和标准化益母草配方颗粒生产研究工艺提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 正交试验 益母草配方颗粒 水苏碱 益母草碱 浸膏得率
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基于近红外光谱的银杏叶提取液总黄酮醇苷快速检测研究 被引量：12
5
作者 吕尚 周海滨 +2 位作者 汪俊 饶毅 杨世林 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期927-933,共7页
目的:研究银杏叶提取过程中总黄酮醇苷的快速检测方法。方法:近红外光谱技术与高效液相色谱法结合,采用偏最小二乘法建立银杏叶提取过程中槲皮素、山柰素、异鼠李素指标的定量校正模型。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素的定量校正模型相... 目的:研究银杏叶提取过程中总黄酮醇苷的快速检测方法。方法:近红外光谱技术与高效液相色谱法结合,采用偏最小二乘法建立银杏叶提取过程中槲皮素、山柰素、异鼠李素指标的定量校正模型。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素的定量校正模型相关系数(r)分别达到0.992 4、0.998 4和0.985 0,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.062 4、0.050 9和0.024 1,定量校正模型性能稳定,预测效果良好。结论:近红外光谱透射技术可以有效反映银杏叶提取过程总黄酮醇苷含量变化信息,可用于银杏叶提取浓缩过程的快速检测。 展开更多
关键词 银杏叶 近红外光谱 提取过程 总黄酮醇苷 槲皮素 山柰素 异鼠李素 快速检测
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不同产地不同部位3种穿心莲内酯成分研究 被引量：12
6
作者 刘晟楠 魏惠珍 +4 位作者 殷文静 段奕倩 吕尚 金浩鑫 饶毅 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1483-1484,共2页
目的通过比较不同产地不同部位穿心莲药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量,为穿心莲药材种植及采收工作SOP提供支持,以及建议新增市场销售等级的评判标准。方法收集全国3个省不同产地9批穿心莲样品,按参考文献方法进行... 目的通过比较不同产地不同部位穿心莲药材中穿心莲内酯、新穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量,为穿心莲药材种植及采收工作SOP提供支持,以及建议新增市场销售等级的评判标准。方法收集全国3个省不同产地9批穿心莲样品,按参考文献方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲全草样品中穿心莲内酯、新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯总含量在0.849%~2.220%之间;穿心莲不同部位三种内酯的总含量：叶中含量最高,茎次之,花中最少。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。 展开更多
关键词 穿心莲内酯 新穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯
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硝基苯分析方法综述 被引量：12
7
作者 郭波 吕尚 许思思 《化学分析计量》 CAS 2019年第1期123-127,共5页
对硝基苯分析方法进行归纳和综述。硝基苯的分析方法有电化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法,以及联用方法如吹扫捕集与色谱、质谱联用,固相微萃取与色谱、质谱联用等。其中的联用方法高效、简单、快速;色谱法是普遍适用... 对硝基苯分析方法进行归纳和综述。硝基苯的分析方法有电化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法,以及联用方法如吹扫捕集与色谱、质谱联用,固相微萃取与色谱、质谱联用等。其中的联用方法高效、简单、快速;色谱法是普遍适用且最具有应用前景的有效方法;光度法设备价格低廉、操作简单,在实际工作中得到不断改进,方法的精密度和准确度大为提高,值得推广。 展开更多
关键词 硝基苯 分析方法 综述
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多指标综合评分法优化桃仁“燀”炮制工艺 被引量：9
8
作者 张晓男 魏惠珍 +3 位作者 吕尚 张丹 肖雄 饶毅 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期403-407,共5页
目的:优化桃仁"燀"最佳炮制工艺条件。方法:以苦杏仁苷的含量、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱特征峰峰面积之和、桃仁油含量为综合评价指标,采用L9(34)正交设计考察沸水烫时间、冷水浸泡时间、干燥温度和干燥时间对以上指标的影... 目的:优化桃仁"燀"最佳炮制工艺条件。方法:以苦杏仁苷的含量、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱特征峰峰面积之和、桃仁油含量为综合评价指标,采用L9(34)正交设计考察沸水烫时间、冷水浸泡时间、干燥温度和干燥时间对以上指标的影响,确定桃仁"燀"的最佳炮制工艺参数。结果:桃仁"燀"最佳工艺为净制后放入沸水中烫3min,冷水浸泡1min,去皮,在60℃的条件下干燥4h。结论:燀桃仁的工艺稳定,可为规范桃仁"燀"的炮制工艺提供依据。 展开更多
关键词 燀桃仁 指纹图谱 桃仁油 正交设计 综合评分法
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黄蜀葵对实验性脂溢性脱发的影响初探 被引量：7
9
作者 陈方 张生枝 +5 位作者 陈卫琴 邹玲婷 吕尚 游兵华 赖福记 林卡莉 《赣南医学院学报》 2009年第3期327-330,共4页
目的:观察黄蜀葵对实验性大鼠血清睾酮(T)、雌二醇(E2)、T/E2的调节作用及对毛发脱落的影响。方法:采用大鼠颈后皮下注射5 mg/(kg.d)剂量的丙酸睾丸酮造成脂脱模型,同时对实验组用黄蜀葵油煎剂进行治疗,并用山茶油作溶剂对照组,每天观... 目的:观察黄蜀葵对实验性大鼠血清睾酮(T)、雌二醇(E2)、T/E2的调节作用及对毛发脱落的影响。方法:采用大鼠颈后皮下注射5 mg/(kg.d)剂量的丙酸睾丸酮造成脂脱模型,同时对实验组用黄蜀葵油煎剂进行治疗,并用山茶油作溶剂对照组,每天观察脱毛实验观察区脱毛情况,连续给药60 d后取血,用放射免疫法检测各组动物血清T、E2并计算出T/E2。结果:与正常对照组比较,模型组和溶剂对照组大鼠血清T明显升高,T/E2明显升高,单位面积脱毛数量明显增高(P<0.01);黄蜀葵油煎剂组分别与模型组、溶剂对照组比较,血清T明显降低,T/E2降低,单位面积脱毛数量减少(P<0.01)。结论:脂脱大鼠体内存在着明显的性激素(尤其是雄激素)失调,黄蜀葵可调节机体的性激素水平,使紊乱的T/E2趋于正常,预防毛发脱落。 展开更多
关键词 脂溢性脱发 黄蜀葵 山茶油 雄激素
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基于糖类成分探究黄精炆制前后差异 被引量：10
10
作者 詹慧慧 姚方程 +6 位作者 易斌 魏惠珍 陈西勇 吕尚 陈华师 金浩鑫 饶毅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2687-2696,共10页
目的基于黄精炆制前后糖类成分变化差异探讨黄精炆制后“减毒增效”的作用机制。方法采用UV(紫外分光光度)法,测定黄精炆制前后的总多糖含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄精炆制前后游离糖含量;采用高效凝胶... 目的基于黄精炆制前后糖类成分变化差异探讨黄精炆制后“减毒增效”的作用机制。方法采用UV(紫外分光光度)法,测定黄精炆制前后的总多糖含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定黄精炆制前后游离糖含量;采用高效凝胶渗透色谱-示差折光检测器(HPGPC-RI)法分析黄精炆制前后的多糖相对分子质量;采用高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)法对黄精多糖的单糖组成进行测定分析。结果黄精炆制后,总多糖含量下降约60%;游离糖中蔗糖含量降低35%,果糖含量升高22倍,葡萄糖含量升高4.4倍;炆制后相对分子质量2个峰均降低1~5倍;黄精炆制前后多糖均由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,生黄精单糖组成物质的量比为甘露糖-鼠李糖-葡萄糖-半乳糖-阿拉伯糖(10∶6∶25∶7∶1);炆制后物质的量比为7∶5∶1.7∶14∶1。结论炆法炮制对黄精糖类成分影响较大,炆制后多糖发生水解及结构发生改变,从而使黄精麻舌感消失,药效增强。 展开更多
关键词 炆黄精 黄精多糖 多糖含量 游离糖 相对分子质量 单糖组成
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GC测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量 被引量：7
11
作者 高阳 金浩鑫 +4 位作者 魏惠珍 杨世林 吕尚 冯育林 饶毅 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第24期78-80,共3页
目的：建立降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量测定方法,并比较不同批号的降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量。方法：采用气相色谱法,DB-Wax弹性石英毛细管柱（250μm×30 m,0.25... 目的：建立降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量测定方法,并比较不同批号的降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量。方法：采用气相色谱法,DB-Wax弹性石英毛细管柱（250μm×30 m,0.25μm）,以FID检测器,内标为萘。结果：降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇的含量分别为16%~20%,19%~25%,25%~30%,氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇分别在0.018 96~0.113 73,0.019 01~0.114 06,0.013 02~0.078 09 g·L^-1呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.10%,98.79%,98.95%。结论：采用气相色谱法测定降香油中氧化橙花叔醇Ⅰ、氧化橙花叔醇Ⅱ、反式橙花叔醇含量,方法简单、可行。7个批号的降香油的含量差别不大。 展开更多
关键词 降香油 氧化橙花叔醇Ⅰ 氧化橙花叔醇Ⅱ 反式橙花叔醇 含量测定
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离子色谱法同时测定乌梅中4种有机酸的含量 被引量：9
12
作者 夏雪琴 罗钰颖 +3 位作者 吕尚 金浩鑫 魏惠珍 饶毅 《江西中医药大学学报》 2022年第3期68-72,共5页
目的:建立离子色谱法同时测定乌梅药材及中药配方颗粒中4种有机酸成分(L-苹果酸、草酸、延胡索酸和柠檬酸)的含量。方法:样品经处理后用分离柱分离,以KOH为淋洗液在4~54 mmol/L的浓度下梯度洗脱,抑制电流为75 mA。结果:在优化的梯度条件... 目的:建立离子色谱法同时测定乌梅药材及中药配方颗粒中4种有机酸成分(L-苹果酸、草酸、延胡索酸和柠檬酸)的含量。方法:样品经处理后用分离柱分离,以KOH为淋洗液在4~54 mmol/L的浓度下梯度洗脱,抑制电流为75 mA。结果:在优化的梯度条件下,4种有机酸均能基线分离,且待测物浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性,重复性、稳定性以及精密度的相对标准偏差RSD均小于3.0%,加标回收率为98%~100%。结论:该方法同时测定乌梅药材及中药配方颗粒多种有机酸含量,操作简便、准确、快速,结合药理分离提取有效的有机酸成分,具有提高乌梅的使用效率以及研究阐明乌梅有机酸成分药理作用的机制等实际意义;同时该方法中L-苹果酸、草酸、延胡索酸和柠檬酸四种有机酸分离度良好,适合于快速测定乌梅、青梅等富含有机酸的药材及食材,能够为进一步开发乌梅等富含有机酸的药材及食材提供可靠的科学依据。 展开更多
关键词 乌梅 有机酸 离子色谱法
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麻黄饮片及其“去节”饮片水煎液化学成分的比较研究 被引量：8
13
作者 张丹 饶小勇 +5 位作者 席毅 吕尚 罗晓健 丁若雯 金浩鑫 饶毅 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1112-1117,共6页
目的对比麻黄饮片'去节''未去节'水煎液中化学成分及有效成分含量的差异,为麻黄饮片的炮制提供参考。方法考察麻黄药材不同切制长度对有效成分煎出率的影响;采用HPLC法建立麻黄饮片'去节''未去节'水煎... 目的对比麻黄饮片'去节''未去节'水煎液中化学成分及有效成分含量的差异,为麻黄饮片的炮制提供参考。方法考察麻黄药材不同切制长度对有效成分煎出率的影响;采用HPLC法建立麻黄饮片'去节''未去节'水煎液的指纹图谱,同时测定指标成分盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及水溶性浸出物的含量,并结合超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MS)对其水煎液中主要的化学成分进行分析鉴定,综合判断麻黄饮片'去节'与'未去节'之间的质量差异。结果麻黄药材切制长度越短,其水煎液中麻黄生物碱的煎出率越高;9批麻黄水煎液指纹图谱共标定9个共有峰,相同批次间麻黄'去节'与'未去节'水煎液样品的相似度均在0.99以上;采用SIMCA-P软件对各批次9个共有峰进行统计分析,同一批次的两种麻黄样品明显聚为一类;UPLC-Q-TOF/MS鉴定显示麻黄水煎液主要为极性大的生物碱类成分,经总离子流图及碎片离子比较发现'去节'与'未去节'水煎液中的化学物质基本一致,有效成分和水溶性浸出物的含量无明显差异。结论同等切制条件下,麻黄'去节'后对其水煎液中的化学成分和指标成分的含量均无变化,对其水煎液的质量基本无影响,为麻黄现代炮制工艺无需'去节'提供了一定依据,同时为麻黄饮片的工业化生产提供了一种可行的方案。 展开更多
关键词 麻黄 去节 水煎液 指纹图谱 含量测定 高效液相色谱法 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术
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基于有效成分和金属元素探讨不同产地黄芪的差异 被引量：8
14
作者 邹瀚霖 汪弟 +4 位作者 饶必轩 吕尚 谢苏梦 魏惠珍 饶毅 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第4期905-911,共7页
目的:建立测定黄芪中16个金属元素含量的方法,并探究不同产地(山西、甘肃、内蒙古)黄芪的差异。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定黄芪中16个金属元素的含量;采用HPLC法测定黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,以冷浸法测定... 目的:建立测定黄芪中16个金属元素含量的方法,并探究不同产地(山西、甘肃、内蒙古)黄芪的差异。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定黄芪中16个金属元素的含量;采用HPLC法测定黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,以冷浸法测定水溶性浸出物含量;利用多元统计分析法对黄芪的成分和金属元素的含量进行分析。结果:各元素线性关系均良好(r≥0.9990),平均加样回收率为83.60%~106.95%;不同产地样品中钡、钙、钴、锰、钒、镁、砷、铬元素的含量具有显著差异(P<0.05或P<0.01);山西、甘肃产地样品中成分含量较高;且元素含量与成分含量之间具有相关性。结论:该方法准确快捷,灵敏度高,适用于测定黄芪中多种金属元素的含量;基于多元统计分析对黄芪中金属元素与有效成分含量的差异和相关性分析可为评价不同产地的黄芪质量提供依据。 展开更多
关键词 黄芪 ICP-MS 金属元素 成分 主成分分析 相关性分析
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离子色谱法测定大承气汤中硫酸根离子含量及不确定度评价 被引量：5
15
作者 魏惠珍 卢欢 +4 位作者 邓杰华 饶毅 刘玲 张五萍 吕尚 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1074-1076,共3页
目的建立大承气汤中硫酸根的离子色谱检测方法,并对此方法的不确定度进行评价。方法选用Ionpac AS18(2mm×250 mm)阴离子色谱柱,保护柱为Ionpac AG18(2 mm×50 mm);淋洗液为水:氢氧化钠=90∶10,流速0.25 ml.min-1;检测器为电导... 目的建立大承气汤中硫酸根的离子色谱检测方法,并对此方法的不确定度进行评价。方法选用Ionpac AS18(2mm×250 mm)阴离子色谱柱,保护柱为Ionpac AG18(2 mm×50 mm);淋洗液为水:氢氧化钠=90∶10,流速0.25 ml.min-1;检测器为电导检测器。同时对该方法进行不确定度评价。结果该方法的相关性良好,相关系数为0.999 8,样品的加标回收率为94.72%,样品测定的RSD为1.61%,检出限为0.02 mg.kg-1,定量限为0.12 mg.kg-1。供试品溶液及离子色谱仪不确定度贡献率分别为81.52%和18.48%。结论 :该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,该方法适合大承气汤硫酸根离子含量测定。 展开更多
关键词 大承气汤 硫酸根 离子色谱法 不确定度
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HPLC法测定中药穿破石中花旗松素的含量 被引量：5
16
作者 闵捷 饶毅 +2 位作者 吕尚 金浩鑫 魏惠珍 《江西中医药大学学报》 2017年第6期79-81,共3页
目的:建立HPLC法测定中药穿破石中花旗松素含量。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸水(pH=2.28±0.05)=32∶68,流速1.0mL/min,检测波长290nm。结果:花旗松素进样量在54.13~1888μg范围内与峰面... 目的:建立HPLC法测定中药穿破石中花旗松素含量。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸水(pH=2.28±0.05)=32∶68,流速1.0mL/min,检测波长290nm。结果:花旗松素进样量在54.13~1888μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.63%,RSD为1.98%。10批样品的花旗松素含量范围为0.09%~0.50%。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为中药穿破石含量测定的方法。 展开更多
关键词 中药 穿破石 HPLC 花旗松素 方法学
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UPLC-MS／MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量 被引量：5
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作者 申峰云 魏惠珍 +5 位作者 孙勇兵 王跃生 吕尚 高萌 曾恋情 饶毅 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2345-2350,共6页
该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1。实验过程血... 该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法，同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标，采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理，N2吹干复溶，离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析，在电喷雾电离（ESI）负离子模式下，采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33-660，0.40-792，0.41-827，0.34-680，0.45-907，0.46-927，0.43-867，0.34-683，0.39-787 μg·L-1，且线性关系良好；提取回收率均〉69.39%；日内和日间的RSD〈15%。该方法符合生物样品分析的要求，可用于研究大鼠灌胃大承气汤后，血浆中该9种活性成分的同时测定，为其量-效物质基础提供了理论依据。 展开更多
关键词 UPLC—MS MS 大承气汤 血药浓度
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高效液相色谱法测定小儿清炎合剂中荭草苷的含量 被引量：5
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作者 金浩鑫 魏惠珍 +4 位作者 简晖 罗佑吾 吕尚 邓杰华 饶毅 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期398-400,共3页
目的建立小儿清炎合剂中荭草苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液（11∶89）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长349 nm,柱温25℃。结果荭草苷线性范围... 目的建立小儿清炎合剂中荭草苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Hypersil ODS C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液（11∶89）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长349 nm,柱温25℃。结果荭草苷线性范围0.1025~1.025μg,r=0.9999;平均加样回收率为98.12%,RSD为1.96%。结论该方法准确、稳定,重现性好,可用于小儿清炎合剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 小儿清炎合剂 荭草苷 含量测定
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不确定度评定在金银花配方颗粒中绿原酸含量测定中的应用 被引量：4
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作者 朱敏 魏慧珍 +5 位作者 李新南 吕尚 鄢星 林苗苗 张晓男 饶毅 《江西中医药大学学报》 2019年第5期68-71,共4页
目的:HPLC测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的不确定的评定实践。方法:采用HPLC测定配方颗粒中绿原酸含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果:该方法测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的... 目的:HPLC测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的不确定的评定实践。方法:采用HPLC测定配方颗粒中绿原酸含量,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果:该方法测定金银花配方颗粒中绿原酸含量的合成不确定度为1.35%,扩展不确定度为0.80mg/g,测定报告为(29.49±0.80)mg/g。结论:通过对方法学验证和不确定度计算的全局评价策略,可以有效保障方法的可靠性和准确性,有效降低分析方法在日常应用中的风险,为其他分析方法的评价提供借鉴。 展开更多
关键词 不确定度 配方颗粒 金银花 含量测定
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BCR连续提取法联合ICP-MS分析藏药白脉软膏及其矿物原料药中铅、镉、砷、汞、铜元素提取形态 被引量：6
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作者 郑丹丹 吕尚 +2 位作者 刘海龙 杨世林 饶毅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期702-708,共7页
目的:BCR连续提取白脉软膏及其矿物原料药(阳起石、碱花)中的铅、镉、砷、汞、铜元素。按照提取的难易程度划分为不同的提取形态,采用ICP-MS法对不同提取形态的各种元素进行测定,以此对样品中的不同提取形态各元素的含量和分布进行全方... 目的:BCR连续提取白脉软膏及其矿物原料药(阳起石、碱花)中的铅、镉、砷、汞、铜元素。按照提取的难易程度划分为不同的提取形态,采用ICP-MS法对不同提取形态的各种元素进行测定,以此对样品中的不同提取形态各元素的含量和分布进行全方位分析。方法:白脉软膏及其矿物原料药(碱花、阳起石)样品经BCR连续提取法处理后,得到残渣态、水溶态、弱酸态、可还原态、可氧化态、总态等供试品溶液,以ICP-MS分别测定铅、镉、砷、汞、铜。结果:按检测样品统计,白脉软膏中铅、镉、砷、汞、铜元素多以残渣态、水溶态存在;阳起石中多以可还原态、残渣态存在;碱花中多以可还原态、可氧化态、残渣态存在。按元素提取形态统计,铅在样品中主要以残渣态、可还原态、可氧化态存在;镉主要以残渣态存在;砷主要以残渣态、弱酸态、可还原态存在;汞主要以可还原态、可氧化态、残渣态存在;铜主要以残渣态、弱酸态、可还原态存在。水溶态和弱酸态在阳起石的5种元素总和中占5.6%,碱花为19.94%,白脉软膏为15.12%。结论:在白脉软膏、阳起石和碱花中,5种元素(铅、镉、砷、汞、铜)在5种元素提取形态(水溶态、弱酸态、可还原态、可氧化态、残渣态)中均有检出,且含量具有比较明显的差异。单从检测数据角度分析,推测样品的安全性符合要求。 展开更多
关键词 藏药 白脉软膏 矿物药 铅 镉 砷 汞 铜 提取形态 BCR连续提取法 电感耦合等离子体-质谱法
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