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气相色谱-质谱法分析食品包装材料中双酚A 被引量:74
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作者 卫碧文 缪俊文 于文 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期107-109,共3页
建立了气相色谱.质谱联用技术测定食品包装材料中双酚A(BPA)的分析方法。经过对影响双酚A提取条件的优化,实验选用甲醇索氏提取法。方法的线性范围是0.5~2000μg/L;检出限为0.3μg/L;RSD为4.5%。此方法已用于多种日常食品包装材料中双... 建立了气相色谱.质谱联用技术测定食品包装材料中双酚A(BPA)的分析方法。经过对影响双酚A提取条件的优化,实验选用甲醇索氏提取法。方法的线性范围是0.5~2000μg/L;检出限为0.3μg/L;RSD为4.5%。此方法已用于多种日常食品包装材料中双酚A的测定。 展开更多
关键词 双酚A 食品包装材料 气相色谱-质谱
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甘草中甘草酸的微波萃取 被引量:50
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作者 王巧娥 沈金灿 +1 位作者 于文 王小如 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期407-409,共3页
目的 研究利用微波萃取技术提取甘草中甘草酸的方法。方法 采用正交试验考察提取温度、提取时间、微波功率对甘草酸含量和提取总时间的影响 ,确定微波萃取甘草中甘草酸的最佳工艺条件。在优选出的微波萃取最佳工艺条件下 ,考察了提取... 目的 研究利用微波萃取技术提取甘草中甘草酸的方法。方法 采用正交试验考察提取温度、提取时间、微波功率对甘草酸含量和提取总时间的影响 ,确定微波萃取甘草中甘草酸的最佳工艺条件。在优选出的微波萃取最佳工艺条件下 ,考察了提取溶剂对甘草酸含量的影响 ,并与超声波提取法、室温冷浸法和索氏提取法比较。结果微波提取的最佳条件为以 0 5 %氨水为提取溶媒 ,微波功率为 2 0 0 0W ,体系温度升至 6 0℃后保温提取 4 0min。微波萃取 5 4min与索氏提取 4h、室温冷浸 4 4 3h的甘草酸得率相当。结论 微波萃取具有快速、高效、节能、选择性好的特点 ,可用于中草药有效成分的提取 ,值得推广应用。 展开更多
关键词 甘草 甘草酸 微波萃取 正交试验 高效液相色谱
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高效液相色谱-串联质谱法检测食品接触材料中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:36
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作者 杨荣静 卫碧文 +1 位作者 高欢 于文 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期925-929,共5页
建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串... 建立了一种简单、快速、准确测定食品接触材料中DMEP、DMP、DEEP、DEP、邻苯二甲酸二苯酯、DIBP、BBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DEHP、DNOP、DINP和DNP的检测方法.样品经正己烷超声提取,并定容至25 mL后,供高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(加入0.1%的甲酸),梯度洗脱,多反应通道监测(MRM)模式进行定性和定量分析.17种目标物的工作曲线线性范围均为1μg—1000μg·L-1,定量限(S/N>10)为0.5μg·L-1.应用本方法对7种塑料制食品接触材料进行了测试,其中3个样品中检出了邻苯二甲酸酯类增塑剂. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 食品接触材料
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液相色谱-串联质谱法检测玩具中的3种异噻唑啉酮类防腐剂 被引量:33
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作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 于文 高欢 孙晓娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期513-516,共4页
建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15... 建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)的分析方法。样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为甲醇-水(15∶85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0~1 000μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法。两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9%~105.2%和94.7%~102.8%,精密度分别为3.04%~4.96%和2.36%~4.79%。应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮 防腐剂 玩具
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IC-ICP-MS联用法测定玩具材料中可迁移的六价铬与三价铬 被引量:28
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作者 林莉 郑翊 +3 位作者 卫碧文 于文 陆文伟 胡忠阳 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期82-85,共4页
建立了一种IC与ICP-MS联用分析玩具材料中可迁移的Cr(III)与Cr(VI)的分析方法。采用胃酸模拟溶液萃取玩具材料中的Cr(III)与Cr(VI),萃取液用氨水调至中性,以NH4Cl为流动相,季铵盐离子交换柱为分离柱的离子色谱分离,最后用ICP-MS外标法... 建立了一种IC与ICP-MS联用分析玩具材料中可迁移的Cr(III)与Cr(VI)的分析方法。采用胃酸模拟溶液萃取玩具材料中的Cr(III)与Cr(VI),萃取液用氨水调至中性,以NH4Cl为流动相,季铵盐离子交换柱为分离柱的离子色谱分离,最后用ICP-MS外标法定量。Cr(III)和Cr(VI)的线性范围分别为0.05~5 mg/kg和0.005~0.5 mg/kg;加标回收率90.0%~105.4%;RSD为2.0%~7.2%;Cr(III)和Cr(VI)的检出限(S/N=3)分别为0.25μg/L和0.029μg/L。 展开更多
关键词 离子色谱 电感耦合等离子体质谱 形态分析 玩具
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固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量 被引量:23
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作者 杨荣静 戴雪伟 +1 位作者 卫碧文 于文 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1283-1286,共4页
建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基... 建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg.L-1,方法的定量限(S/N>10)可达0.005 mg.kg-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 固相萃取 N-亚硝胺 橡胶制婴儿奶嘴
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GC-MS测定纺织品中多环芳烃 被引量:21
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作者 卫碧文 于文 +1 位作者 郑翊 段冀渊 《印染》 北大核心 2010年第5期38-40,共3页
以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱.质谱联用法。该方法检出限为50ug/kg,工作曲线线性范围为5~500ug/L,加标回收率为86.5%-105%,相对标准偏差为1... 以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱.质谱联用法。该方法检出限为50ug/kg,工作曲线线性范围为5~500ug/L,加标回收率为86.5%-105%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。检测结果表明,该方法简便可靠,能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。 展开更多
关键词 测试 多环芳烃 气相色谱法 质谱法 纺织品
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高分辨率电喷雾飞行时间质谱测定丹参脂溶性组分 被引量:11
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作者 于文 何坚 +1 位作者 沈金灿 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期621-623,共3页
An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home ... An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home built HR ESI TOF MS was applied to detect fat soluble components in Danshen( Salvia miltiorrhiza Bage ) directly. Compared with the method of HPLC ESI MS(High Performance Liquid Chromatograph Electrospray ionization Mass Spectrometry) method, HR ESI TOF MS method is more accurate, quick, simple and reliable, so the method can become an effective tool for the quality control of TCM. 展开更多
关键词 测定 脂溶性组分 高分辨率电喷雾飞行时间质谱 丹参 HPLC-ESI-MS 中药指纹图谱 中药分析
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高效液相色谱-串联质谱法检测玩具中5种香豆素类致敏性香味剂 被引量:19
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作者 杨荣静 卫碧文 +1 位作者 高欢 于文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期160-164,共5页
建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效... 建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。色谱流动相为乙腈和0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。5种目标物的工作曲线线性范围均为10~1 000μg/L;除了二氢香豆素的定量限(信噪比(S/N)>10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L;在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2%~105.8%,相对标准偏差为3.65%~8.27%。应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 香豆素 致敏性香味剂 玩具
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分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛 被引量:16
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作者 于文 卫碧文 +1 位作者 郑翊 杨荣静 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期597-600,共4页
建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15min,2,4-DNPH浓度为5mmol... 建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15min,2,4-DNPH浓度为5mmol/L,HCl浓度为50mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500止乙腈为分散剂、50止四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC—ESI—MS/MS分析,分析时间为3.5min。水相中甲醛的检测线性范围为0.001~1mg/L,线性相关系数(R。)为0.9987,检出限为0.25斗∥L。平均加标回收率范围在82.8%~113.5%,相对标准偏差范围在2.1%~9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。 展开更多
关键词 甲醛 2 4-二硝基苯肼 衍生化 高效液相色谱串联质谱法 分散液液 微萃取
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超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃 被引量:16
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作者 戴雪伟 卫碧文 +2 位作者 望秀丽 于文 徐永威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1059-1064,共6页
建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h... 建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈(25∶75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L(r≥0.999 5),定量限(S/N〉10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 多环芳烃 塑料制品
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加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂 被引量:15
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作者 望秀丽 于文 +1 位作者 卫碧文 付饶 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期109-113,共5页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPh P)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(To CP)、三-(间甲苯基)磷酸酯(Tm CP)和三-(对甲... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPh P)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(To CP)、三-(间甲苯基)磷酸酯(Tm CP)和三-(对甲苯基)磷酸酯(Tp CP)7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的分析方法。以甲苯为溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取样品中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂,外标法定量,GC-MS分析。TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP的线性范围均为0.5~10 mg/L(R2≥0.998),检出限(S/N>3)分别为0.1,0.035,0.045,0.1,0.1,0.1和0.1 mg/kg。塑料制品中TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP在3个添加浓度水平的加标回收率范围在85.4%~110.6%;相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.0%。方法已应用于塑料制品中上述7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的测定。 展开更多
关键词 有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂 气相色谱-质谱 加速溶剂萃取
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气相色谱-正化学电离质谱法检测婴儿奶嘴中N-亚硝胺物质的迁移量 被引量:14
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作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 高欢 于文 高鹏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1423-1427,共5页
提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后,过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离... 提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后,过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。12种N-亚硝胺物质的峰面积与质量浓度均在0.01~5.0mg·L^-1范围内呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)均为0.001mg·kg^-1。以奶嘴样品为基体做加标回收试验,测得12种N-亚硝胺物质的回收率在89.3%~95.6%之间,相对标准偏差(n=7)在3.6%~7.6%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-正化学电离质谱法 N-亚硝胺 婴儿奶嘴
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电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中17种有毒有害元素 被引量:12
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作者 卫碧文 谢秋慧 +3 位作者 郑翊 林莉 于文 缪俊文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期500-502,共3页
玩具材料样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等17种有毒有害元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干... 玩具材料样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等17种有毒有害元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限为0.003-0.09μg.L-1。方法用于彩色布样品中17种元素的测定,加标回收率在84.5%-106.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.00%-5.79%之间,该方法完全达到了即将出台的欧盟玩具安全新指令的检测要求。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 有毒有害元素 玩具材料 碰撞反应池技术
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纺织品中富马酸二甲酯的快速检测 被引量:12
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作者 郑翊 卫碧文 于文 《印染》 北大核心 2010年第6期40-42,共3页
利用富马酸二甲酯的升华特性,采用无溶剂萃取固体直接进样,建立了热脱附固体进样与气相色谱-质谱联用技术快速检测纺织品中的防霉剂富马酸二甲酯的方法。气相色谱采用不分流进样,SCAN/SIM同时采集,选择离子(m/z)为113,59,85... 利用富马酸二甲酯的升华特性,采用无溶剂萃取固体直接进样,建立了热脱附固体进样与气相色谱-质谱联用技术快速检测纺织品中的防霉剂富马酸二甲酯的方法。气相色谱采用不分流进样,SCAN/SIM同时采集,选择离子(m/z)为113,59,85,定量离子为113,方法的测量下限为0.1ng,样品回收率可达91.20%~98.55%,精密度2.0%~3.8%,完全满足欧盟指令对富马酸二甲酯检测的要求。 展开更多
关键词 测试 富马酸二甲酯 气相色谱法 质谱法 纺织品
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上深涧煤矿刀柱式采空区上覆煤层蹬空开采可行性分析 被引量:13
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作者 于文 陈庆峰 《煤矿安全》 CAS 北大核心 2011年第9期157-160,共4页
上深涧煤矿3#、11#煤层采用刀柱式开采,故9#煤层属于蹬空开采,需对其可行性进行判定。在分析该矿煤层赋存条件的基础上,利用采动影响倍数法、"三带"判别理论、围岩平衡判别理论等方法对9#煤层蹬空开采的可行性做了初步判定;... 上深涧煤矿3#、11#煤层采用刀柱式开采,故9#煤层属于蹬空开采,需对其可行性进行判定。在分析该矿煤层赋存条件的基础上,利用采动影响倍数法、"三带"判别理论、围岩平衡判别理论等方法对9#煤层蹬空开采的可行性做了初步判定;并对下伏11#煤层采空区留设的刀柱、护巷煤柱的载荷与强度进行了理论计算;结合上覆3#煤层采动引起的底板破坏对9#煤开采造成的影响,对9#煤层实施蹬空开采的可行性作进一步论证。分析结果表明,对9#煤层实施综合机械化蹬空开采是可行的。 展开更多
关键词 蹬空开采 刀柱式 可行性
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加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中6种邻苯二甲酸酯增塑剂 被引量:11
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作者 郑翊 于文 +1 位作者 卫碧文 杨荣静 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期101-104,共4页
建立了加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸... 建立了加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。采用加速溶剂萃取方式提取样品中6种增塑剂,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间12 min。玩具中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP平均加标回收率92.7%~101.4%;平均相对标准偏差为3.3%~4.1%;检出限分别为50、10、40、40、90和100μg/kg。方法已经应用于玩具材料中上述6种增塑剂的测定。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 玩具 液相色谱串联质谱 加速溶剂萃取
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液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸 被引量:10
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作者 于文 卫碧文 杨荣静 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期35-38,共4页
建立了液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的分析方法。采用加速溶剂萃取提取样品中PFOA和PFOS,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间1 m in。电子电气产品中PFOS不同加标质量分数(0.... 建立了液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的分析方法。采用加速溶剂萃取提取样品中PFOA和PFOS,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间1 m in。电子电气产品中PFOS不同加标质量分数(0.25,0.75和1.25 mg/kg)的平均回收率分别为:91.6%、92.8%和94.7%;PFOA不同加标质量分数(0.50,1.25和2.25 mg/kg)的平均回收率分别为:90.1%、91.5%和93.4%;PFOS和PFOA测定的相对标准偏差分别为2.8%~3.3%和4.2%~4.9%。 展开更多
关键词 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 电子电气产品 液相色谱串联质谱 加速溶剂萃取
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拉拉铁铜矿床成因:来自隐爆角砾岩结构定量化和锆石U-Pb年代学的证据 被引量:9
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作者 于文 罗照华 +4 位作者 刘永顺 孙君一 李重 王峥 唐泽勋 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期925-941,共17页
拉拉铁铜矿床被认为是中国西南地区规模最大的元古代内生金属矿床。该矿床主要赋存于古元古代河口群地层中,传统上被归属为火山喷流-沉积成因。近年来,一些学者陆续发现拉拉铁铜矿床中有Au、REE、Mo等金属的富集,因而将其归属为IOCG矿... 拉拉铁铜矿床被认为是中国西南地区规模最大的元古代内生金属矿床。该矿床主要赋存于古元古代河口群地层中,传统上被归属为火山喷流-沉积成因。近年来,一些学者陆续发现拉拉铁铜矿床中有Au、REE、Mo等金属的富集,因而将其归属为IOCG矿床。但是,对该区出露的隐爆角砾岩及其与成矿作用的关系缺乏详细报道,因而对矿床成因和成矿时代的判断尚显依据不足。作者对拉拉铁铜矿床的小露天采坑及其邻近地区进行了详细野外地质观察和剖面测量,发现采坑内出露的角砾岩具有隐爆角砾岩的特征。角砾主要来自下伏河口群的细碧-角斑岩建造,呈棱角状-次圆状,由热液物质胶结,且胶结物中见有矿化现象。定量化结构分析表明,隐爆角砾岩中的角砾具有机械破碎成因的特点,其分形特征与火山碎屑岩类似,定向程度和圆度明显不同于断层角砾岩。对角斑岩和隐爆角砾岩分别进行了锆石U-Pb年代学分析。来自角斑岩中的锆石晶体具有典型的岩浆锆石特征,产生了1720±11Ma的锆石U-Pb年龄;而来自隐爆角砾岩的锆石晶体展示了较显著的后期热液改造特征。岩相学观察表明,细碧岩和角斑岩在成矿作用之前经受过强烈构造变形,表现为岩石的片理化,而沿片理面充填的含矿细脉则没有任何变形的迹象。据此可以得出结论:(1)拉拉铁铜矿床的形成时间明显晚于细碧-角斑岩建造,不支持火山喷流-沉积成因的观点;(2)矿区内产有与成矿作用紧密相关的隐爆角砾岩,后者被认为是IOCG型矿床的重要标志之一。前人报道的成矿元素组合特征以及本文提供的新证据支持该矿床为IOCG型矿床的认识。其成矿过程为成矿流体在流体库中膨胀后并由下部上侵,下部流体遇薄弱带侵入成矿,上部流体在密闭空间内形成超压进而发生爆破,并侵入细碧岩的片理中成矿,这种成因过程类似于透岩浆� 展开更多
关键词 拉拉铁铜矿床 隐爆角砾岩 锆石U-PB 流体超压 透岩浆流体
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分散液相微萃取-X射线荧光法快速同时分析水溶液中的重金属 被引量:8
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作者 于文 林莉 +2 位作者 卫碧文 郑翊 杨荣静 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期98-102,共5页
自主建立了一种利用分散液相微萃取技术同时富集水溶液中铅、镉和汞三种重金属离子的X射线荧光多元素同时分析方法。方法首先以二乙基二硫代甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,在pH 4.0条件下,络合剂与水溶液中铅、镉和汞离子同时络合,形成金属... 自主建立了一种利用分散液相微萃取技术同时富集水溶液中铅、镉和汞三种重金属离子的X射线荧光多元素同时分析方法。方法首先以二乙基二硫代甲酸钠(Na-DDTC)为络合剂,在pH 4.0条件下,络合剂与水溶液中铅、镉和汞离子同时络合,形成金属络合物;再采用以丙酮为分散剂、四氯乙烯为萃取剂的分散液相微萃取方法对水溶液中金属络合物同时进行百倍的萃取富集,最后采用X射线荧光光谱仪对萃取溶液中铅、镉和汞元素同时进行定性定量分析,整个分析过程数分钟内完成,3个元素方法检出限均可达0.1 mg/L。该方法在一定程度上弥补了XRF本身检出限高的问题,扩展了XRF在水相中痕量铅、镉和汞元素检测中的进一步应用。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 X射线荧光光谱 重金属
原文传递
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