实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱 被引量：18

1

作者 张百乐 高黎红 +4 位作者 解迎双 周围 陈晓峰 雷春妮 张欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期724-729,共6页

建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模... 建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 展开更多

关键词 实时直接分析-串联质谱 快速筛查 罂粟壳生物碱 非法添加

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超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸 被引量：15

2

作者 陈晓峰 周围 解迎双 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期280-285,共6页

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法.结果表明,方法的回收率在7... 采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法.结果表明,方法的回收率在72％～97％之间,相对标准偏差为2.16％～3.33％.该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求.整个分析过程在8min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定. 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱 基质效应 婴幼儿乳粉 牛磺酸

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不同品种与加工工艺对初榨橄榄油挥发性风味成分的影响 被引量：14

3

作者 雷春妮 张雅珩 +6 位作者 李经纬 解迎双 金凤 周小平 齐安安 孙苗苗 陈瑞霞 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期35-41,54,共8页

采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术对9个单品种初榨橄榄油挥发性风味成分进行分析。9个单品种初榨橄榄油共鉴定出22种挥发性风味成分,相对含量较高的有(E)-2-己烯醛、正己醛、2-己烯醛、叶醇、1-戊烯-3-酮,其中(Z)-2-庚烯醛仅在鄂植8号... 采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术对9个单品种初榨橄榄油挥发性风味成分进行分析。9个单品种初榨橄榄油共鉴定出22种挥发性风味成分,相对含量较高的有(E)-2-己烯醛、正己醛、2-己烯醛、叶醇、1-戊烯-3-酮,其中(Z)-2-庚烯醛仅在鄂植8号和阿斯品种中检出,乙酸己酯只在莱星和城固32号品种中检出,正戊醇仅在鄂植8号品种中检出,皮瓜尔和阿斯品种中未鉴定出(E)-2-己烯-1-醇和2-乙基己醇。莱星、城固32号单品种初榨橄榄油随着油橄榄成熟度的增大,(E)-2-己烯-1-醇、正己醇相对含量明显升高,而1-戊烯-3-醇相对含量显著降低。莱星单品种油橄榄加酶提取的橄榄油特有成分为(E,E)-2,4-庚二烯醛,鄂植8号单品种特有成分有柠檬烯、正戊醇、(Z)-2-庚烯醛、(E)-2-己烯-1-醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基己醇。结果说明,9个单品种初榨橄榄油挥发性风味成分在相对含量和成分组成上均存在差别;同一品种不同成熟度的油橄榄获取的初榨橄榄油,香气成分不同,不同品种初榨橄榄油挥发性成分随成熟度的变化规律基本一致,加酶提取工艺较佳,可丰富初榨橄榄油香气。 展开更多

关键词 油橄榄 果渣 初榨橄榄油 挥发性风味成分

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快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量 被引量：13

4

作者 魏晋梅 周围 +4 位作者 解迎双 张丽 方素栎 罗玉柱 张咏梅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期191-196,共6页

建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液（体积比10∶90）和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）检测,以信噪比（S/N）分别为3... 建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水-乙腈溶液（体积比10∶90）和30μLβ-葡糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶提取后,用HLB固相萃取小柱净化,采用快速高分辨率液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）检测,以信噪比（S/N）分别为3和10时测定药物的检出限（LODs）和定量限（LOQs）。各药物在添加浓度水平范围均有良好的线性关系,相关系数（r^2）在0.963 9～0.999 8之间,LODs为0.2～2.5μg/kg,LOQs为0.5～5μg/kg,平均添加回收率为74.1%～123.9%,日内相对标准偏差（RSD）为2.6～9.9%,日间相对标准偏差（RSD）为2.9～9.9%。该方法灵敏度高、回收率高,为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法,可满足同类实验室的检测需求。 展开更多

关键词 镇静剂 高分辨率液相色谱-串联质谱 牛肉

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固相萃取/高效液相色谱法同时测定水中4种直链烷基苯磺酸钠 被引量：9

5

作者 周围 解迎双 +2 位作者 王波 贾松涛 牛洪亮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期95-98,共4页

建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取／高效液相色谱的测定方法。样品经高速冷冻离心，用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样。在以乙腈-100mmol／L乙酸铵（体积比73：27）为流动相，流速1mL／min，柱温30℃，检测波长225nm... 建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取／高效液相色谱的测定方法。样品经高速冷冻离心，用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样。在以乙腈-100mmol／L乙酸铵（体积比73：27）为流动相，流速1mL／min，柱温30℃，检测波长225nm，进样体积10灿的条件下，4种直链烷基苯磺酸钠得到很好的分离。在优化实验条件下，十一烷基苯磺酸钠与十三烷基苯磺酸钠的线性范围为10～50mg／L，检出限为10mg／L，十二烷基苯磺酸钠与十四烷基苯磺酸钠的线性范围为5～25mg／L，检出限为5mg／L；加标回收率为86％～98％；相对标准偏差为2．9％～7．4％。 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 直链烷基苯磺酸钠

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基于主成分分析构建初榨橄榄油香气质量评价模型 被引量：11

6

作者 雷春妮 张雅珩 +6 位作者 李经纬 周围 解迎双 周小平 齐安安 孙苗苗 陈瑞霞 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期65-70,77,共7页

采用热脱附-气相色谱质谱联用技术(TD-GC-MS)测定10个橄榄油样本中的挥发性物质,鉴定出22种主要风味物质,利用主成分分析法构建香气质量评价模型。结果表明:第一主成分至第六主成分的累积贡献率为96.626 1%,能够较好地反映原始数据的信... 采用热脱附-气相色谱质谱联用技术(TD-GC-MS)测定10个橄榄油样本中的挥发性物质,鉴定出22种主要风味物质,利用主成分分析法构建香气质量评价模型。结果表明:第一主成分至第六主成分的累积贡献率为96.626 1%,能够较好地反映原始数据的信息;通过主成分分析法,鉴定出初榨橄榄油的主要香气物质是:正己醇、(E)-2-己烯-1-醇、2-乙基己醇、柠檬烯、1-戊烯-3-醇、(E,E)-2,4-己二烯醛、正己醛、叶醇、(E)-2-戊烯-1-醇、(Z)-2-戊烯-1-醇、(E)-2-己烯醛、Z-罗勒烯、乙酸己酯、(E,E)-2,4-庚二烯醛、正戊醇;同时,构建香气质量评价模型,为初榨橄榄油的香气质量评价提供了一种新方法。 展开更多

关键词 初榨橄榄油 主成分分析 挥发性风味成分

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吹扫捕集-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花水香气成分 被引量：9

7

作者 雷春妮 王波 +4 位作者 解迎双 周小平 张敏 孙苗苗 陈瑞霞 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第2期201-206,共6页

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术首次分析了玫瑰花水的香气组成成分,并对苦水和大马士革两种玫瑰花水香气成分进行比较。结果表明,吹扫捕集最优实验参数为:样品量7.0 mL;吹扫温度40℃;吹扫时间13 min,此时苦水和大马士革玫瑰花水共... 采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术首次分析了玫瑰花水的香气组成成分,并对苦水和大马士革两种玫瑰花水香气成分进行比较。结果表明,吹扫捕集最优实验参数为:样品量7.0 mL;吹扫温度40℃;吹扫时间13 min,此时苦水和大马士革玫瑰花水共鉴定出香气成分71种,其中苦水玫瑰花水69种,大马士革玫瑰花水61种;苦水、大马士革共有成分59种,苦水玫瑰花水特有成分10种(相对含量之和为4.15%),大马士革玫瑰花水特有成分2种,相对含量之和为0.54%。吹扫捕集法分析玫瑰花水香气成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了玫瑰花水香气成分的构成,为玫瑰花水香气特征研究提供技术支撑,为其开发利用和产品质量控制提供理论依据。 展开更多

关键词 玫瑰花水 香气 吹扫捕集 气相色谱/质谱技术

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河西走廊地区枸杞中农药残留水平及膳食风险评估 被引量：8

8

作者 王娟 解迎双 +3 位作者 刘志业 张晓霞 张欢 王波 《农产品加工》 2020年第21期63-68,共6页

对河西走廊地区50批枸杞样品进行22种农药化合物残留检测,采用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险矩阵评估其健康风险情况。结果在50个枸杞样品中检测出13种农药,检出率为59%;... 对河西走廊地区50批枸杞样品进行22种农药化合物残留检测,采用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险矩阵评估其健康风险情况。结果在50个枸杞样品中检测出13种农药,检出率为59%;农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)平均值为0.33%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.99%,风险均远远小于100%;风险排序结果表明,检出的农药风险得分为12分,均为低风险农药。因此,河西走廊地区枸杞消费者可放心食用。 展开更多

关键词 枸杞 河西走廊 农药残留 膳食风险评估

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红葡萄酒中花色苷的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法建立 被引量：7

9

作者 陈欣然 张波 +5 位作者 张欢 解迎双 王波 周小平 李敏 韩舜愈 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期262-268,共7页

采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),... 采用超高效液相色谱-电喷雾离子化串联三重四级杆质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-ESI-QQQ),以葡萄和葡萄酒中5种基本花色苷为标准,利用多反应监测(MRM),确立红葡萄酒中花色苷的分析鉴定方法。结果显示:用色谱柱Poroshell 120 EC-C_(18)(150 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相A(V(甲酸)∶V(水)=0.2∶100),流动相B(V(甲酸)∶V(甲醇)∶V(乙腈)=0.2∶50∶50)色谱条件,5种基本花色苷在15 min内得到了很好的分离,其浓度和峰面积呈现良好的线性关系(R^2>0.998 3),且回收率为83.38%～118.71%,日内精密度与日间精密度RSD分别为0.62%～1.70%,2.13%～3.90%,并在28 min内从不同的葡萄酒样品中准确鉴定出45种花色苷,其中包括25种单葡萄糖苷和20种吡喃型葡萄糖苷。该检测方法快速、简单,实现了对红葡萄酒花色苷类物质准确的定性、定量分析。 展开更多

关键词 花色苷 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-ESI-QQQ) 检测

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水质高锰酸盐指数的测定方法研究 被引量：7

10

作者 张欢 解迎双 +1 位作者 王娟 王波 《中国口岸科学技术》 2021年第1期33-37,共5页

高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,也是作为有机物相对含量的综合指标之一。本文综述了国内外现有高锰酸盐指数的多种检测方法、原理及各自的特点,旨在提高工作效率,为水环境检测提供科学依据。

关键词 水质检测 高锰酸盐指数 测定方法

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兰州市功能区环境空气中挥发性有机物关键活性组分与来源解析 被引量：6

11

作者 齐安安 周小平 +4 位作者 雷春妮 马鑫 解迎双 庞伟强 郝兰兰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期3083-3093,共11页

为明确兰州市不同采样点环境空气中挥发性有机物组分特征、关键活性组分以及来源.在2017年12月至2018年6月期间,选取5个采样点,依据EPA TO-17的挥发性有机物测定方法,采用TENAX吸附管进行采样,TD-GC-MS分析;获得各个采样点功能区VOCs组... 为明确兰州市不同采样点环境空气中挥发性有机物组分特征、关键活性组分以及来源.在2017年12月至2018年6月期间,选取5个采样点,依据EPA TO-17的挥发性有机物测定方法,采用TENAX吸附管进行采样,TD-GC-MS分析;获得各个采样点功能区VOCs组分在采暖季与非采暖季的特征、含量变化趋势;采用最大增量反应活性系数(MIR)、·OH自由基消耗速率常数评估采样点功能区关键活性组分,利用比率与因子分析法进行来源解析.结果表明,共确定出106种挥发性有机物成分,各个采样点功能区VOCs浓度特征与时空变化明显不同;其浓度最高的物种为甲苯、苯乙烯,2-甲基戊烷、三氯乙烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、邻二甲苯、萘、丙酮等次之;而VOCs的关键活性组分有正己烷、甲基环戊烷、反-2-戊烯、甲苯等;VOCs组分的·OH自由基消耗速率与OFP贡献值在各个采样点具有明显的差异性.由因子分析法的结果显示,5个采样点功能区的4个因子提取了空气VOCs源成分85.32%以上的信息量,且这4个因子的内容将成为人们关注的对象;因子分析结果表明,交通排放源、柴油燃烧和工业涂料释放为主要来源,其中生物源与人为活动,环境背景源也是不容忽视的来源之一. 展开更多

关键词 兰州市 挥发性有机物(VOCs) 关键活性组分 来源解析

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热脱附-气相色谱/质谱联用分析初榨橄榄油挥发性风味成分 被引量：6

12

作者 雷春妮 周小平 +6 位作者 高黎红 金凤 解迎双 马鑫 齐安安 宋亚娟 王慧珺 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期130-136,146,共8页

以橄榄油为原料,分别采用液液萃取法、顶空法、固相微萃取法、热脱附法提取橄榄油风味成分,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合Massworks^(TM)质谱解析软件鉴定分析,并针对最佳提取方法进行工艺优化。结果表明,热脱附法因操作简单、重复性... 以橄榄油为原料,分别采用液液萃取法、顶空法、固相微萃取法、热脱附法提取橄榄油风味成分,使用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合Massworks^(TM)质谱解析软件鉴定分析,并针对最佳提取方法进行工艺优化。结果表明,热脱附法因操作简单、重复性好、无需溶剂及样品检测非破坏性等优点,适宜橄榄油风味成分的检出。最佳萃取条件为:吸附温度40℃;吸附时间2 h;一级解吸温度180℃;一级解吸时间5 min;二级解吸温度280℃;二级解吸时间8 min;冷阱温度-30℃。橄榄油风味成分共鉴定出26种,有醇类、醛类、酯类、酮类、烃类,不同国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家的初榨橄榄油挥发性组分存在差异;同一国家不同等级橄榄油挥发性组分存在差异。 展开更多

关键词 橄榄油 风味成分 热脱附-气相色谱/质谱法

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TD/GC-MS法分析燃放烟花爆竹产生的大气有机污染物 被引量：6

13

作者 魏荣霞 周围 +2 位作者 解迎双 张雅珩 吴岳华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期98-102,共5页

利用热脱附/气相色谱-质谱(TD/GC-MS)联用技术初步分析了实验室燃放烟花爆竹产生的大气有机污染物。将烟花爆竹在密闭的实验室里进行燃放,用装有Tenax-TA吸附剂的不锈钢采样管以200 mL/min流量富集,连接热脱附装置进行解吸,最后通过气... 利用热脱附/气相色谱-质谱(TD/GC-MS)联用技术初步分析了实验室燃放烟花爆竹产生的大气有机污染物。将烟花爆竹在密闭的实验室里进行燃放,用装有Tenax-TA吸附剂的不锈钢采样管以200 mL/min流量富集,连接热脱附装置进行解吸,最后通过气质联用技术结合massworks软件综合定性,结果表明爆竹类鞭炮燃放过程中会产生3种大气污染物,分别是二氧化硫、二硫化碳和糠醛。烟雾型烟花燃放产生24种有毒大气污染物,分属于呋喃、醛酮、芳烃、醇酯和酚4类。 展开更多

关键词 烟花爆竹 大气污染物 热脱附气质联用

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脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的质谱解析及色谱分离研究 被引量：6

14

作者 苑春莉 周围 解迎双 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期215-225,共11页

采用液相色谱-四极杆串联质谱技术分离检测非表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚类、十六醇聚氧乙烯醚类和十八醇聚氧乙烯醚类物质。本实验通过对7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品的质谱解析,得出此类物质的质谱解析规律,并推断出标准品中所包含的41... 采用液相色谱-四极杆串联质谱技术分离检测非表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚类、十六醇聚氧乙烯醚类和十八醇聚氧乙烯醚类物质。本实验通过对7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品的质谱解析,得出此类物质的质谱解析规律,并推断出标准品中所包含的41种脂肪醇聚氧乙烯醚的组分。通过中性丢失、母离子扫描和子离子扫描对质谱规律进行验证。在电喷雾正离子(ESI)扫描模式下,对此类物质的质谱解析和裂解规律进行了研究。本研究建立了简便、快速的分离方法,并鉴定出不同碳链数和不同加成数的混合脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的单个组分的检测方法,为环境水体中此类物质的检测提供了依据。 展开更多

关键词 脂肪醇聚氧乙烯醚 非离子表面活性剂 液相色谱-电喷雾质谱(LC MS) 质谱解析规律

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干红葡萄酒中多酚提取响应面优化及非花色苷类物质的测定研究 被引量：6

15

作者 王凯丽 张波 +6 位作者 韩舜愈 解迎双 龚祥 张欢 田秀 鲁榕榕 王媛 《食品与发酵科技》 CAS 2018年第4期102-110,126,共10页

通过单因素和响应面实验,优化干红葡萄酒中多酚提取的工艺参数,得到实际工艺条件下的含量为(0.542±0.012)g/L,与响应面最佳理论值0.563g/L相差0.021g/L,说明优化的工艺可靠、可行。对供试赤霞珠干红葡萄酒中非花色苷酚类物质定量... 通过单因素和响应面实验,优化干红葡萄酒中多酚提取的工艺参数,得到实际工艺条件下的含量为(0.542±0.012)g/L,与响应面最佳理论值0.563g/L相差0.021g/L,说明优化的工艺可靠、可行。对供试赤霞珠干红葡萄酒中非花色苷酚类物质定量分析可知,酒样中主要有酚酸类和黄烷醇类,且这些物质多数受到酒样地区和年份的影响较大,存在显著差异性。在所测酒样中,国风2015年酒样种类最多,共检测出32种非花色苷酚类物质。紫轩提供的2010年赤霞珠干红葡萄酒总量最高,达114.5mg/L。PCA分析得到赤霞珠紫轩2009年、2012年、2013年及赤霞珠国风2014年葡萄酒中非花色苷酚类物质含量可聚为一类,均主要含有酚酸类物质。 展开更多

关键词 响应面 非花色苷酚类物质 主成分分析

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化学计量学结合气相色谱法对12种植物油判别模型的构建 被引量：6

16

作者 雷春妮 王波 +2 位作者 解迎双 孙苗苗 齐安安 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期170-176,共7页

测定了12种植物油(共计196个样品)的脂肪酸组成和含量,探讨了利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。利用SPSS 22.0统计软件进行主成分分析、系统聚类、K-平均值聚类和判别分析。结果表明:12种植物油的主要... 测定了12种植物油(共计196个样品)的脂肪酸组成和含量,探讨了利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。利用SPSS 22.0统计软件进行主成分分析、系统聚类、K-平均值聚类和判别分析。结果表明:12种植物油的主要共有组成为油酸(15.635%~66.569%)和亚油酸(10.521%~58.227%),其中棉籽油(16.285%)中单不饱和脂肪酸含量最低,橄榄油(67.628%)中单不饱和脂肪酸含量最高;橄榄油(11.284%)中多不饱和脂肪酸含量最低,核桃油(67.167%)中多不饱和脂肪酸含量最高;12种植物油中不饱和度最小为棉籽油3.235,最大为低芥酸菜籽油14.672。主成分分析降维得到5个主成分,利用主成分分析数据,依次进行聚类分析和判别分析,系统聚类和K-平均值聚类结果一致,可对12种植物油聚类区别,通过判别分析建立了3个典则判别函数,对不同植物油的分类和判别的效果良好。 展开更多

关键词 植物油 主成分分析 聚类分析 判别分析

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中成药中马兜铃酸A的UPLC/MS研究 被引量：4

17

作者 周围 牛宏亮 +3 位作者 王波 刘红卫 贾松涛 解迎双 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期183-187,共5页

建立了中成药中马兜铃酸A的超高压液相色谱/质谱检测方法。测定结果表明,马兜铃酸A在超高压液相色谱/质谱的选择离子记录(SIR)中有较强的分子离子峰,检出限为0.1mg/kg,可以满足对中成药中马兜铃酸A测定要求。

关键词 超高压液相色谱/质谱联用仪 中成药 马兜铃酸A

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QuEChERS-超高效液相串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类药物残留 被引量：1

18

作者 刘兰霞 解迎双 +1 位作者 寇宗红 王波 《中国食品》 2024年第6期123-125,共3页

为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变... 为了治疗和预防孢子虫病在蜜蜂群体间的传播,降低蜜蜂的死亡率,硝基咪唑类药物曾被广泛应用于蜜蜂养殖过程中。但硝基咪唑类药物的违用、滥用和误用现象导致蜜蜂体内产生药物残留,并以蜂蜜为媒介进入人体,对人体造成致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性损害,因此各国已相继禁止硝基咪唑类药物在动物源性食品中的使用。目前,检测硝基咪唑类药物残留的方法主要有气相色谱质谱法、液相色谱法等。本研究建立了QuEChERS-超高效液相串联质谱法,以检测蜂蜜中多种硝基咪唑类药物的残留,对维护食品安全、保障消费者身体健康具有重要意义。 展开更多

关键词 硝基咪唑类药物 孢子虫病 蜜蜂养殖 动物源性食品 超高效液相串联质谱法 药物残留 致突变作用 遗传毒性

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不同生长时期大黄中无机元素的测定及健康风险评估 被引量：1

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作者 王波 王彩虹 +5 位作者 祁光增 瞿德业 王新潮 朱梦晨 张航 解迎双 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1498-1505,共8页

为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅、砷、镉、铬、汞、镍、铜、锌、硒、钾、钙、钠、镁、磷和铁等15种无机元素含量,分析元素含量与种植年限的相关性,并对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解-... 为了解甘肃礼县所产大黄中无机元素含量情况,测定大黄中铅、砷、镉、铬、汞、镍、铜、锌、硒、钾、钙、钠、镁、磷和铁等15种无机元素含量,分析元素含量与种植年限的相关性,并对大黄中重金属及有害元素进行健康风险评估。采用微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定大黄样品中无机元素的含量,并进行相关性分析和偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的最大耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR)进行健康评估。88批次大黄样本中Pb、As、Cd、Hg、Cu均未超出2020版《中国药典》规定的限值,相关性分析表明,Pb、As、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Na、Mg、Fe含量与年份存在显著的相关性;最小二乘判别法分析可以较好地区分礼县不同种植年限的大黄无机元素含量;健康风险评估结果表明,大黄样本总体上是安全的。礼县所产大黄未对使用人群造成健康危害,不存在潜在健康风险。 展开更多

关键词 大黄 无机元素 风险评估 电感耦合等离子体串联质谱 电感耦合等离子发射光谱

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复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱测定畜禽肉中41种兽药残留 被引量：4

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作者 解迎双 王波 +4 位作者 雷春妮 刘兰霞 张欢 白兴斌 寇宗红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期622-631,共10页

在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进... 在食品安全问题屡禁不止的市场环境下,兽药残留带来的食品安全问题以及耐药性传递带来的生物安全问题备受关注。该研究建立了复合式净化体系结合实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)测定畜禽肉中41种兽药残留的方法。首先采用单标溶液进样的方式优化筛选出最佳定性离子对和定量离子对,再按照欧盟2002/657准则要求对溶剂混合标准溶液和基质混合标准溶液中各兽药化合物的丰度比进行计算,确保DART-MS/MS对41种兽药化合物的准确定性,最后将QuEChERS技术的净化原料丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)与多壁碳纳米管相结合,形成复合式净化前处理体系,实现了对畜禽肉样品中物理化学性质差异较大的41种兽药化合物的一步净化。实验以41种兽药化合物的定量离子峰面积为判定指标,考察了DART离子源中关键性参数对其检测的影响。针对41种兽药化合物解离常数(pK_(a))的差异及各样品基质的特点,以回收率为判定指标分别对提取溶剂、基质分散溶剂、净化方式等进行了优化。确认了以1.0%甲酸乙腈溶液为提取溶剂,含50 mg PSA、50 mg C18的多壁碳纳米管为净化小柱的样品预处理方式。喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类38种兽药在2~200μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9979~0.9999,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;3种氯霉素类兽药在0.5~20μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995~0.9997,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉等不同基质样品中的41种兽药在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为80.0%~109.6%,日内精密度为0.3%~6.8%,日间精密度为0.4%~7.0%。通过采用国家标准方法和该研究所建立的方法同时对100批次畜禽肉样品(猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉各25批次)以及部分已知阳性样品进行测定,结果表明,3批次猪肉样品中检出磺胺嘧啶(89.2、78.1、105.3μg/kg),2 展开更多

关键词 复合式净化体系 实时直接分析离子源 多兽药残留 畜禽肉

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